[发明专利]一种用于检测重金属离子的电化学传感器的制备及分析方法

权利要求书

1.一种用于检测重金属离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将多壁碳纳米管进行羧基功能化处理，再与氯化锆和2-氨基对苯二甲酸原位合成，制得MWCNTs@UiO-66-NH₂复合材料；所述原位合成为:称取0.2332克氯化锆、0.1812g 2-氨基对苯二甲酸和0.11g羧基化的多壁碳纳米管，溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺中并放置于超声仪中超声30分钟使其分散均匀成溶液，将溶液转移至100ml聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在120℃真空条件下反应48h，待反应体系自然冷却至室温后取出；

将所制得的MWCNTs@UiO-66-NH₂复合材料分散于N，N-二甲基甲酰胺中，制得悬浮液，取悬浮液滴涂于玻碳电极的表面至所述玻碳电极的表面被悬浮液完全覆盖，将表面滴涂有悬浮液的玻碳电极置于干燥器中室温干燥得MWCNTs@UiO-66-NH₂复合材料电化学传感器。

2.根据权利要求1所述的用于检测重金属离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管先与浓硝酸充分搅拌反应，再用去离子水清洗至pH值为中性或弱酸性，将所得产品烘干，得到羧基功能化的多壁碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的用于检测重金属离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述MWCNTs@UiO-66-NH₂复合材料通过无水乙醇洗涤。

4.根据权利要求1所述的用于检测重金属离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述玻碳电极的表面被磨成镜面。

5.根据权利要求4所述的用于检测重金属离子的电化学传感器的制备方法，其特征在于，表面被磨成镜面的所述玻碳电极通过无水乙醇和水超声进行清洗。

6.一种分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

以权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的电化学传感器为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为辅助电极，电化学测试在CHI852C电化学工作站上进行，其附属的计算机软件用作实验数据的采集和处理；

在含有pH5.0的醋酸缓冲溶液的电解池中，用微量进样器取一定量的Pb²⁺标准溶液加入到电解池中，在-0.7V到-0.5V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录差分脉冲伏安图，测量峰电流值，

按上述方法加入不同浓度的Pb²⁺标准溶液，分别记录不同浓度的Pb²⁺标准溶液所对应的差分脉冲伏安图，且分别测量不同浓度的Pb²⁺标准溶液所对应的峰电流值，其线性范围为0.001-0.8μmol L^-1，线性方程为：

I＝8.16772C+0.00289(I:μA，C:μmol L^-1)，相关系数是0.99967，检出限为0.0005μmolL^-1，可得到相应电流与Pb²⁺浓度间的线性关系图。