[发明专利]一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法有效
申请号: | 201810092814.0 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108276271B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 李金杰;尚小雅;冀麟麟;栾娜;王欣;郭俊霞 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C62/32;C07D493/08 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
地址: | 100101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 迷迭香中 同时 制备 纯度 鼠尾草酚 草酸 方法 | ||
1.一种从迷迭香中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
i. 将迷迭香花或叶用50~70v/v% 的乙醇水溶液浸提,获得迷迭香提取物;
ii. 将迷迭香提取物500g加入5000ml用水饱和的醋酸乙酯中,超声溶解0.5小时,过滤,除去不溶物;
iii. 滤液用正相硅胶拌样得到上柱样品,干法装柱、干法上样,用氯仿、甲醇和乙酸进行梯度洗脱,所述梯度洗脱分五次进行,流动相依次为:氯仿;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:0:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:1:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:2:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为95:5:1‰;合并相同组分,获得5个组分,分别为:小极性杂质部分、鼠尾草酚粗品、鼠尾草酸粗品、主要成分为熊果酸的组分和大极性杂质部分;
iv. 反复用羟丙基葡聚糖凝胶分别对步骤iii获得的鼠尾草酚粗品和鼠尾草酸粗品进行纯化,流动相用体积比为(2~2.5):1的氯仿和甲醇或体积比为(2~5):(2~5):1的石油醚、氯仿和甲醇进行等度洗脱,流动相在羟丙基葡聚糖凝胶中的流速为2 ~ 6 ml/min,合并相同组分,减压蒸干各组分,分别得到含量≧98%的鼠尾草酚和含量≧98%的鼠尾草酸两个产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤iv中羟丙基葡聚糖凝胶柱的长度为120~150 cm;湿法装柱,湿法上样。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤iv中氯仿与甲醇的体积比为2.5:1,或者石油醚、氯仿与甲醇的体积比为5:5:1。
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