[发明专利]一种快速检测窖泥中有效钾的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测窖泥中有效钾的方法，利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行检测，待测窖泥样经风干碾碎、加水超声离心过0.22μm滤膜后，采用IonPac^TM CG12A RFIC^TM保护柱(4×50mm)，IonPac^TM CS12A RFIC^TM分离柱(4×250mm)；以20mmol/L甲基磺酸水溶液为淋洗液进行等度洗脱，样品经离子色谱柱分离后，再通过ICS‑5000⁺‑DC电导检测器进行信号检测。本发明的方法简单，能够准确地对窖泥中有效钾进行定量，为窖泥中有效钾的准确快速检测提供科学依据。

技术领域

本发明涉及一种快速检测窖泥中有效钾的方法，是利用离子色谱搭配DC电导检测器快速检测窖泥中有效钾，属于天然培养基-窖泥类分析技术领域。

背景技术

“千年老窖万年糟，酒好还得窖泥好”，窖泥被称为白酒发酵过程中的软黄金。大量微生物寄存在窖泥中，而钾离子是生物生存、代谢必须的物质条件之一，是细胞内液的主要阳离子。生物体内98％的钾存在于细胞内，其作用重大，如(1)维持细胞内外渗透压平衡；(2)能促进细胞内酶的活性。细胞内有50多种酶或完全依赖于K或受K的激活，如丙酮酸激酶、谷胺合成酶、62磷酸果糖激酶等都能被K激活；(3)K对酶的激活同其他一价阳离子一样都是通过诱导酶构象的改变，使酶得以活化，从而提高催化反应的速率，在某些情况下K能增加酶对底物的亲和力，K对膜结合ATP酶也有激活作用，K可能参与tRNA与核糖体结合过程中的几个步骤，参与蛋白质的合成。目前窖泥中有效钾的检测多采用比色法，但比色法测量不稳定，操作复杂、耗时较长，而且所用化学试剂种类较多，不利于绿色环保。

发明内容

为了避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明旨在提供一种快速检测窖泥中有效钾的方法，利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行快速、准确的检测。

本发明快速检测窖泥中有效钾的方法，是利用离子色谱搭配DC电导检测器对窖泥中有效钾进行检测，具体包括如下步骤：

步骤1：窖泥的前处理

称取2g待测风干窖泥样于50ml离心管中，加入50mL超纯水，室温下超声提取5分钟，然后在转速8000r/min下离心处理10分钟，再经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得前处理样品；

步骤2：离子色谱仪检测参数的设置

色谱柱为IonPac^TMCS12A RFIC^TM分离柱(4×250mm)色谱柱；

柱温为25℃；

样品室温度为30℃；

流动相为20mmol/L甲基磺酸水溶液；

流速为1.0ml/min；

洗脱方式为等度洗脱；

进样量为25μL；

检测所用时间为15min；

步骤3：钾离子标准曲线的绘制

取钾离子标准液配制质量浓度为0.5～20mg/L的系列标准工作溶液(一般至少取五点值)，然后按照步骤2的检测条件用Dionex^TMICS-5000+离子色谱系统检测，获得钾离子标准品的色谱图，以色谱图中峰面积或峰高对其相应的质量浓度进行线性回归，获得钾离子线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为钾离子的标准曲线；钾离子对应的线性回归方程及相关系数r²见表1，方程中X为钾离子的浓度，Y为对应的检测物在DC电导检测器的响应值。

表1钾离子线性回归方程、相关系数、检出限、定量限