[发明专利]一种全氟己酮的制备方法有效
申请号: | 201810094108.X | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN110092713B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 朱小兵;俞伯洪;贾颂今;刘鸣莉 | 申请(专利权)人: | 上海汇友精密化学品有限公司 |
主分类号: | C07C49/167 | 分类号: | C07C49/167;C07C45/00;C07C45/78 |
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地址: | 201302 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己酮 制备 方法 | ||
1.一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:将六氟环氧丙烷与三碘氟甲烷、三氟碘甲烷按照摩尔比1:1-1.1:2-2.1一起加入到管式反应器内,同时在管式反应器内加入催化剂,催化剂为氨气,在温度为75-95℃,压力为2.5-2.7个大气压下,反应接触时间为30-60min,然后冷却至温度为15-25℃,将其中的液体收集,剩余的气体采用无水乙醇吸收,然后加水喷淋吸收,将液体经过精密过滤后,在负压下,在温度为30-35℃下液体进行蒸发,然后将蒸发出的气体冷却至温度为20-25℃,即得全氟己酮。
2.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:所述六氟环氧丙烷与三碘氟甲烷、三氟碘甲烷的纯度均大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:所述氨气的纯度大于99%,氨气中的水分含量低于10ppm。
4.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂与六氟环氧丙烷的摩尔比为4-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:所述六氟环氧丙烷与三碘氟甲烷、三氟碘甲烷采用并流匀速加入到管式反应器内,加热采用微波加热。
6.根据权利要求1所述的一种全氟己酮的制备方法,其特征在于:吸收气体后的无水乙醇多次循环使用,待无水乙醇中的三碘氟甲烷和三氟碘甲烷质量分数大于15%,采用蒸馏法将其中的三碘氟甲烷和三氟碘甲烷回收并返回使用。
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