[发明专利]聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置

说明书

本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置，采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器，提高主反应产物选择性和收率。聚甲氧基二甲醚的分离装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE₂、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE₂、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE_3‑6，排出高沸点多聚PODE₆₊的第五蒸馏塔。

技术领域

本发明属化学工程技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的分离方法和装置，采用多级逐步精馏方法分离甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的合成产物混合物。

背景技术

聚甲氧基二甲醚(PODEn)，是一种理想的新型绿色含氧柴油调合组分，可改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低尾气中二次气溶胶排放量。

PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下经缩聚反应形成的同系物组分。提供端基的化合物包括甲醇、二甲醚和甲缩醛等，提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛等。以甲醇与甲醛为原料合成聚甲氧基二甲醚的反应可以分为两步，第一步为甲醛和甲醇反应生成甲缩醛，第二步为甲缩醛继续与甲醛反应生成PODEn，其中反应过程中还有多个副反应生成其它杂质，如甲醛转化成三聚甲醛，甲醛单体发生歧化反应生成甲酸，甲酸与甲醇发生酯化反应生成甲酸甲酯等。

因此PODEn的产物混合物是是包含PODEn、甲醇、以半缩醛和甲二醇等形式存在的甲醛、三聚甲醛、甲酸及水等组成的混合物。以BASF公司为主的国内外研究团队对PODEn的分离过程主要集中于三塔或四塔精馏外加萃取或相分离过程，分离的未反应原料以混合物返回反应器，未进行精细分离。实际上未反应原料根据沸点不同，蒸馏出料的先后秩序也不同，而不同的单一馏分应返回的反应装置也不同，因此开发PODEn的五级分离方法和装置，可合理地回收利用副反应产物，增加主反应的转化率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的五级分离方法和装置。采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器。

本申请的提供的技术方法如下：

一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，步骤如下

包括从第一蒸馏塔分离甲缩醛的步骤；

包括从第二蒸馏塔分出甲醇的步骤；

包括从第三蒸馏塔分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE₂、水的步骤；

包括从第四蒸馏塔分离半缩醛、甲二醇、PODE₂、三聚甲醛的步骤；

包括脱甲酸的脱酸单元的步骤；

包括从第五蒸馏塔分离分离产品PODE_3-6，以及排出高沸点多聚PODE₆₊的步骤。

而且，所述第四蒸馏塔塔顶以气液两相形式出料。

而且，所述聚甲氧基二甲醚五级分离装置脱酸单元设置于第四蒸馏塔与第五蒸馏塔之间。

而且，具体步骤如下：

第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在第一蒸馏塔(2)中实施分离，甲缩醛组分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE₂、PODE_3-6、PODE₆₊的高沸馏分(4)从塔底出料进入第二蒸馏塔(5)；