[发明专利]一种含铱配合物磷光材料及制备和在铍离子检测中的应用有效
申请号: | 201810095263.3 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108084231B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 童碧海;潘淼;胡媛媛;赵卓;张千峰 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 侯晔 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 配合 磷光 材料 制备 离子 检测 中的 应用 | ||
1.一种含铱配合物磷光材料,其特征在于:该类材料的结构通式如式(I)或式(II):
Z-为PF6-。
2.一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其步骤如下:
(1)9-冠-3衍生物的合成路线:将3,4-二羟基苯甲醛和氢氧化锂溶于水中,然后往其中滴加二氯乙醚溶液,在氮气条件下,反应温度在100-120℃下,反应48-86h得到9-冠-3的衍生物4-(醛基)苯并-9-冠醚-3;
(2)4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3的合成路线为:将9-冠-3衍生物溶于有机溶剂中,再往其中加入2-氨基苯硫酚和无水硫酸镁,在氮气条件下,温度在100-120℃,继续反应18-24h得到4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3;
(3)含铱配合物磷光材料的合成路线为:
步骤一:IrCl3溶于水中,加入4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3、乙氧基乙醇和水,反应温度控制在50-200℃,氮气保护中避光搅拌8-48h,得铱的二氯桥化合物;
步骤二:
A反应:将步骤一制得的铱的二氯桥化合物溶于有机溶剂中,与2,2’-联吡啶在20-50℃下搅拌3-24h,冷却,加入NH4PF6,室温搅拌4-8h,得一种含铱配合物磷光材料,其中Z是盐离子:
B反应:将步骤一制得的铱的二氯桥化合物溶于有机溶剂中,与3-三氟甲基-5-(2’-吡啶基)-1,2-二唑在20-50℃下搅拌3-48h,冷却,得另一种含铱配合物磷光材料,
3.根据权利要求2所述的一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,反应物用量按摩尔份数计,3,4-二羟基苯甲醛1份,二氯乙醚1-2份,氢氧化锂3-4份;氮气条件为氮气下反应86h。
4.根据权利要求2所述的一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,反应物用量按摩尔份数计,9-冠-3衍生物4-(醛基)苯并-9-冠醚-3 1份,2-氨基苯硫酚2-3份,无水硫酸镁2-3份;氮气条件为氮气下反应24h,反应温度为120℃。
5.根据权利要求2所述的一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)的步骤一中,反应物用量按摩尔份数计,IrCl3 1份,4-(苯并[d]噻唑-2基)苯并-9-冠醚-3 2-5份,乙氧基乙醇和水50-300份,反应温度控制在100-120℃,氮气保护中避光搅拌8-24h。
6.根据权利要求2所述的一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)的步骤二的A反应中,反应物用量按摩尔份计,铱的二氯桥化合物1份,2,2’-联吡啶1-2份,有机溶剂10份-500份;20-50℃下搅拌3-12h;有机溶剂是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、缩水甘油醚和甘油中的一种或几种的混合物;盐是六氟磷酸盐。
7.根据权利要求2所述的一种含铱配合物磷光材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)的步骤二的B反应中,反应物用量按摩尔份计,3-三氟甲基-5-(2’-吡啶基)-1,2-二唑1-2份,有机溶剂10-500份,所述的有机溶剂是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、缩水甘油醚和甘油中的一种或几种的混合物。
8.一种权利要求1所述的含铱配合物磷光材料的应用,其特征在于:用于铍离子检测。
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