[发明专利]食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法，适应于多种食品基质中柑橘红2号和苏丹红染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)的检测。通过对于含油量、含水量差异大的食品基质分别研究，首次将乙腈‑氯化钠提取体系、氨基固相萃取柱净化、甲酸‑乙腈复溶的前处理方法用于兼容高油脂和高含水量基质样品处理，使其适应于柑橘水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品等不同食品基质的检测，前处理操作适用性广、耐受性好。所用仪器准确度高、灵敏度高、可操作性强，检测效率高。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种食品中柑橘红2号和苏丹红染料的通用检测方法。

背景技术

柑橘红2号为橘红色粉末，不溶于水，溶于芳烃类溶剂，近两年，柑橘红2号作为新兴的染料，有增加果实的色泽和均匀度的功效，柑橘类水果经人工染料柑橘红2号美容后上市销售，提高了果实的市场竞争力。

世界卫生组织认为柑橘红2号具有致癌危险，该染料被欧盟和日本等国家和地区所禁用，美国食品药品管理局明确规定：经合适溶剂溶解后的柑橘红2号，仅限用于不打算加工的早熟甜橙果皮增色使用，而且使用后果实表皮不得残留挥发性溶剂，全果中柑橘红2号最大残留量不超过2mg/kg。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布了致癌物初步整理清单，柑橘红2号在2B类致癌物质清单中。我国国家标准《食品添加剂使用卫生标准》对柑橘红2号染料能否用于柑橘类水果增色还未做出规定,也未制定柑橘水果中柑橘红2号残留量标准。

苏丹红是一种化学染料，包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种类型。主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色。曾引发“红心鸭蛋”，“亨氏辣椒酱”等食品安全事件。之所以将作为化工原料的苏丹红添加到食品中，尤其使运用与辣椒产品加工当中：一是，由于苏丹红用后不容易褪色，这样可以弥补辣椒放置久后变色的现象，保持辣椒鲜亮的色泽；二是，一些企业将玉米等植物粉末用苏丹红染色后，混在辣椒粉中，以降低成本牟取利益。

据世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)1995年确定，苏丹红属第三类致癌物质；欧盟国家已在1995年禁止其作为食用色素，我国在《食品添加剂使用卫生标准》中也禁止苏丹红作为食品添加剂使用。

目前检测柑橘红2号和苏丹红染料的检测方法有《GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》、《DB31/T 441-2009食品中苏丹红I、II、III、IV和对位红的测定》、《DB51/T 1883-2014柑橘中橘红2号染料的测定高效液相色谱法》、《DBS22/009-2013食品安全地方标准柑橘类水果及其饮料中橘红2号的测定高效液相色谱法》上述方法适用性差，基质干扰严重，分辨率及灵敏度较低，无法满足痕量检测中定性定量的检测要求。

国内外报道对于非法染料柑橘红2号和苏丹红(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)前处理的方法主要两种：直接提取法和氧化铝净化法。两种前处理方式针对单一基质的效果相对较好，但是对于不同食品的多种基质提取效果不理想。

国内外报道对于柑橘红2号和苏丹红染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)检测方法较少，有薄层色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱筛查法、超高效液相-串联质谱法。其中薄层色谱法操作步骤繁琐，且定量不准；气相色谱-质谱法需要进行复杂的衍生化过程；高效液相色谱法只适应于部分基质中5种染料的同时检测，检测灵敏度偏低；液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱筛查技术定性准确，定量稍差，并且价格昂贵，对操作人员技术要求高，对于一般的检测机构负担较重。目前报道的文献中同时检测柑橘红2号和苏丹红染料(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)的超高效液相-串联质谱法只针对辣椒制品和肉制品，适用范围较窄。

发明内容

本发明提供了一种食品中柑橘红2号和苏丹红(包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型)染料的通用检测方法，以解决解决多种食品基质中5种染料同时准确定性定量检测的问题。