[发明专利]三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极及其制备和应用

权利要求书

1.一种三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极的制备方法，制备得到的三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极用于检测甲硝唑，其特征在于包括以下步骤：

S1：制备阳极氧化电极

将工作电极、辅助电极和参比电极放入缓冲液中，并连接电化学工作站，在外加电压下进行阳极氧化处理，反应结束后，将工作电极取出，用超纯水充分淋洗，得到阳极氧化电极；阳极氧化处理的条件为：电压为1.8V，运行时间为100～200s；

S2：制备聚硫堇修饰电极

在硫堇溶液中，使用循环伏安法对步骤S1所得阳极氧化电极进行电化学聚合处理，得到聚硫堇修饰电极；所述硫堇溶液由硫堇与硫酸配制而成，硫堇浓度为0.5～1.0mmol/L；所述循环伏安法的具体条件为：电压范围为0.2V～0.4V，扫描速率为50mV/s，循环次数为6～14；

S3：制备三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极

将三维多孔碳分散在溶剂中得到三维多孔碳分散液，采用滴涂法将所述三维多孔碳分散液均匀滴涂到步骤S2所得聚硫堇修饰电极上，干燥后得到三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极，其中，溶剂为DMF，三维多孔碳分散液中三维多孔碳浓度为0.2mg/mL，滴涂量为0.5～3.0μL。

2.根据权利要求1所述的三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂丝电极，参比电极为饱和甘汞电极；所述缓冲液为磷酸盐缓冲液，其浓度为0.1mol/L，pH值为7.0～7.4。

3.基于权利要求1或2所述的制备方法制备出的三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极的电化学检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制系列浓度梯度的标准溶液，分别放入工作电极、辅助电极和参比电极，检测工作电极上的电化学响应信号，根据所述电化学响应信号与浓度的对应关系建立浓度-电化学响应信号关系；

2)在待测物溶液中放入工作电极、辅助电极和参比电极，检测工作电极上的电化学响应信号，将得到的电化学响应信号代入步骤1)所得浓度-电化学响应信号关系，计算得到待测物的浓度；

其中，所述工作电极为权利要求1或2所述的制备方法制备出的三维多孔碳/聚硫堇复合物修饰电极。

4.根据权利要求3所述的电化学检测方法，其特征在于：所述标准溶液由甲硝唑和磷酸盐缓冲液配制而成；所述磷酸盐缓冲液中磷酸盐浓度为0.1mol/L，pH为4.0～12.0。

5.根据权利要求3所述的电化学检测方法，其特征在于：所述检测工作电极上的电化学响应信号的方法具体为采用差分脉冲伏安法检测工作电极上的还原峰电流。