[发明专利]一种高温稳定的铈镧固溶体纳米棒制备方法及其作为催化剂载体的应用在审
申请号: | 201810096404.3 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108178179A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 王发根;韩柏林;张林佳 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B01J23/10;B01J32/00;B82Y40/00 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固溶体 纳米棒 催化剂载体 铈镧 制备 氢氧化钠水溶液 应用 无机纳米材料 焙烧 烘箱 催化剂领域 水热反应釜 材料结构 高温条件 高温稳定 合成原料 制备过程 混合物 潜在的 硝酸铈 硝酸镧 悬浊液 氧化铈 密闭 产率 可用 洗涤 溶解 转入 | ||
本发明属于无机纳米材料制备领域,具体涉及一种铈镧固溶体纳米棒的制备方法,该固溶体可应用于催化剂载体。包括以下步骤:将硝酸铈和硝酸镧溶解的水溶液倒入氢氧化钠水溶液中充分搅拌;将搅拌好的混合物转入水热反应釜中密闭后放置在100‑120℃的烘箱中反应20小时;得到的悬浊液洗涤,干燥或焙烧后得到氧化铈镧固溶体纳米棒。本发明合成原料易得,制备过程较为简单,铈镧固溶体纳米棒产率较高。该材料结构可在750℃高温条件下稳定,可用催化剂载体,在催化剂领域具有潜在的应用价值。
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备领域,具体涉及一种铈镧固溶体纳米棒的制备方法,该固溶体可应用于催化剂载体。
背景技术
稀土氧化物在化工和农业等方面有着非常重要的作用,中国拥有丰富的稀土矿产资源,若能合理的利用该资源必然会促进我国的经济发展。稀土类氧化物中的氧化铈具有很好的氧存储能力和较高的化学活性等优异的理化性质,在催化剂和抛光粉等方面应用广泛,市场需求量很大。目前工业氧化铈主要是通过沉淀方法制备,但是这种方法制备的材料高温稳定性不佳(尤其是在700℃以上的高温环境),纳米粒子团聚而烧结长大,导致氧化铈纳米材料结构发生变化,降低比表面积和孔隙等,进而导致催化活性降低。为扩大氧化铈纳米材料在高温条件下的应用范围,增强氧化铈纳米材料结构的高温稳定性就显得尤为重要。目前的大部分工作主要是通过氧化铈基体的掺杂过程提高材料的高温稳定性,例如ZrO2和Pr6O11掺杂(中国专利CN103539193B),具有较明显的效果。研究发现,相同组成的催化剂材料,形状结构不同会导致催化剂性能差异,通过调控催化剂的形貌能够得到具有更高催化性能的催化剂(Applied Catalysis B:Environmental,2009,1-2:224-232;ChineseJournal of Catalysis,2008,29:823-830.)。因此,制备具有某种形貌同时该形貌能够保持高温稳定的氧化铈基纳米材料,就成为最近的研究热点。
水热反应过程能够制备具有枝状,立方体状和棒状等特殊形貌的氧化铈纳米材料,然而对于掺杂二氧化铈而言,合成具有特殊形貌的的报道比较少见。若能制得特殊形貌的掺杂二氧化铈,不仅将大大扩展氧化铈材料的应用范围,同时还能显著提高催化剂活性。其所具有的较为独特的物理化学性能,则也会为其带来广阔的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种铈镧固溶体纳米棒及其制备方法。
一种铈镧固溶体纳米棒及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别配制硝酸铈溶液,硝酸镧溶液,氢氧化钠水溶液备用;
(2)按照铈与镧元素的摩尔比9:1,将硝酸铈溶液和硝酸镧溶液混合得混合液A,然后将混合液A快速倒入到氢氧化钠水溶液中,并搅拌5-10min,得混合液B;
(3)混合液B转入水热反应釜中并密闭好,并放置在100-120℃的烘箱中反应20h;反应结束后将得到的悬浊液经洗涤干燥,经400-750℃焙烧4h后,得到铈镧固溶体纳米棒。
步骤(1)中,所述硝酸铈的浓度为0.3-1mol/L,硝酸镧的浓度为0.035-0.11mol/L,氢氧化钠水溶液的浓度为1-2mol/L。
步骤(2)中,混合液A与氢氧化钠溶液的体积比为1:1。
步骤(3)中,烘箱中反应的温度为100-120℃,反应时间为20h。
步骤(4)中,焙烧温度为400-750℃,焙烧时间为4h。
本发明所制备的一种高温稳定的铈镧固溶体纳米棒宽度为5-10nm,长度为10-50nm,产率约95%。
本发明所制备的铈镧固溶体纳米棒作为催化剂载体的应用,将其作为甲烷干气重整反应或乙醇干气重整反应的催化剂载体。
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