[发明专利]一种13-15微米电池级球形碳酸钴晶种的合成方法

说明书

本发明公开了一种13‑15微米电池级球形碳酸钴晶种的合成方法，包括：将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到碳酸氢铵底液中，控制反应温度和搅拌速度分别为50‑60℃和100‑250rpm，间隔增大钴盐溶液的加入速率，同时控制pH值在反应0.5‑1h内为7.15‑7.25，在反应2‑4h后恒定为7.05‑7.15，反应直至球形碳酸钴晶种生长至预设大小，结束反应；本方法通过在不同阶段控制钴盐溶液的加料速率，并控制反应后pH值的缓慢变化，促使晶种生成反应平缓进行，达到有效控制碳酸钴晶种的合理且可控生长的目的，其生产效率高、反应温度合理，且所需设备简单易得，适合于大规模的工业化生产，应用前景广阔。

技术领域

本发明锂离子电池正极材料制备技术领域，更具体地，涉及一种 13-15微米电池级球形碳酸钴晶种的合成方法。

背景技术

随着社会的不断发展，科技速度日益加快，信息化的社会已经到 来，推动着电子产品的不断更新，在电子产品上应用广泛的锂电池产 品也层出不穷，如今锂电池产品中仍然是以钴酸锂为正极材料作为主 流产品。此外，由于钴酸锂主要是由四氧化三钴和碳酸锂或氢氧化锂 烧结而成，其中，四氧化三钴是由碳酸钴焙烧而来，因此，决定钴酸 锂品质的重要因素是原料碳酸钴的品质。

在现有技术中，球形碳酸钴的最常用的生产方法是使用氯化钴和 碳酸氢氨在高温条件下进行反应，反应过程主要包括晶种生成和晶体 长大两步，其中碳酸钴晶种的合成及其球形度和大小对后续的晶体长 大至关重要，可在很大程度上决定后续碳酸钴产品的微观形貌、尺寸 控制和密实度，最终决定了后期球形碳酸钴产品的性能。

近年来，人们对碳酸钴产品提出更为苛刻的要求，不仅需要较高 的球形度，而且还需要较高的振实密度，同时对其产量和产品中小颗 粒的含量的要求也日益严格，以满足实际电子产品应用上的需要。

因此，在现有研究成果的基础上，研究开发一种球形度高且尺寸 可控的球形碳酸钴晶种的合成方法具有重要的理论和实际意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种13-15微米电池级球 形碳酸钴晶种的合成方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种13-15微米电池级球形碳酸钴晶种的合成方法，包括：将碳酸 氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到碳酸氢铵底液中，控制反应温度和搅 拌速度分别为50-60℃和100-250rpm，间隔增大钴盐溶液的加入速率， 同时控制pH值在反应0.5-1h内为7.15-7.25，在反应2-4h后恒定为 7.05-7.15，反应直至球形碳酸钴晶种生长至预设大小，结束反应。

在上述技术方案中，所述碳酸氢铵底液的pH值为8.0-9.0。

优选地，在上述技术方案中，所述pH值在反应0.5-1h内的下降 速度为0.03-0.05min^-1。

在上述技术方案中，所述钴盐溶液浓度以金属钴量计为120-140 g/L，所述钴盐溶液的加入速率为300-1000L/h。

在上述技术方案中，所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L，所 述碳酸氢铵溶液的加入速率为500-1200L/h。

在上述技术方案中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸 钴中的任意一种。

在上述技术方案中，所述碳酸氢铵底液的浓度为3-6g/L，所述碳 酸氢铵底液的加入量为4.0-4.5m³。

优选地，在上述技术方案中，所述钴盐溶液的初始加入速率为 300-350L/h，且间隔16-20h钴盐溶液的加入速率增加30-50L/h。

进一步优选地，在上述技术方案中，所述搅拌速度在前24h和24h 后分别控制为175-200rpm和150-175rpm。