[发明专利]一种提升石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料场发射性能的方法有效
申请号: | 201810096763.9 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108987215B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 邓建华;朱文祥;张燕 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | H01J1/304 | 分类号: | H01J1/304;H01J9/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管阵列 石墨烯片 复合材料 场发射性能 氢等离子体处理 热化学气相沉积 氮掺杂石墨烯 化学气相沉积 微波等离子体 预处理 制备和应用 高温退火 工作电场 硅单晶片 纳米材料 制备薄层 制备工艺 场发射 银离子 制备 轰击 应用 | ||
1.一种提升石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料场发射性能的方法,其特征在于,包括:先利用载能银离子轰击预处理硅单晶片,然后利用热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列并进行高温退火处理,再利用微波等离子体增强化学气相沉积法制备薄层石墨烯片,最后在常温下利用微波氮、氢等离子体处理所得的石墨烯片-碳纳米管阵列,通过调节微波功率为100~140W、处理室气压为1.5kPa、处理时间为0.5~2小时来控制其形貌,最终获得氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料;所述的氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料由在碳纳米管阵列上沉积边缘层数为1-5层、富缺陷、氮掺杂的石墨烯片组成;所制备的氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料的阈值场平均仅有1.09-1.21V/μm,最大场发射电流密度平均可达101.79-120.56mA/cm2,在平均场发射电流密度高达45.46mA/cm2、20小时内的电流衰减仅有3.86%。
2.根据权利要求1所述的一种提升石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料场发射性能的方法,其特征在于,按如下步骤进行:
步骤(1)预处理硅单晶片:先将硅单晶片切成2cm×2cm小片,再依次在去离子水和无水乙醇中各采用50W功率的超声清洗5分钟,然后将所述硅单晶片浸入到体积比为4%的氢氟酸中5分钟,之后取出晾干,再将得到的表面洁净的所述硅单晶片在金属蒸汽真空弧离子源(MEVVA源)中进行载能银离子轰击预处理,轰击时,保持样品台匀速旋转,样品台偏压设定为-15kV,束流为10毫安,轰击时间为10分钟;
步骤(2)热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列并高温退火处理:将步骤(1)得到的硅单晶片置入磁控溅射装置中沉积厚度为5纳米的铁催化剂膜,然后将该硅单晶片置入高温石英管式炉中用常规的热化学气相沉积法制备碳纳米管阵列,生长碳纳米管时,先将沉积有铁催化剂的硅单晶片在400sccm氢气、580摄氏度下热处理1小时,后在150sccm氨气、750摄氏度下处理10分钟,最后在87sccm乙炔、600sccm氢气、750摄氏度、常压下生长碳纳米管阵列,生长时间为30分钟,之后升高温度到1000摄氏度,在400sccm氢气、常压下处理生成的碳纳米管,处理时间为2小时;
步骤(3)微波等离子体增强化学气相沉积法制备石墨烯片:将步骤(2)得到的碳纳米管阵列放置在微波等离子体系统中的石墨样品台上,将反应室真空抽至1.0×10-3Pa后通入10sccm氢气,调气压节为1kPa,用加热器加热样品台至温度稳定为800摄氏度,启动微波源,调节微波功率为150W,并通入3sccm的乙炔气,再次调节气压为1kPa,即开始石墨烯片的生长,生长时间为3小时,最终得到石墨烯片-碳纳米管阵列;
步骤(4)氮、氢等离子体处理石墨烯片-碳纳米管阵列:在步骤(3)的基础上,在10sccm氢气氛围中冷却样品至室温,对所得石墨烯片-碳纳米管阵列进行氮、氢等离子体处理,用于产生等离子体的气体是由氮气和氢气组成的混合气体,氮气、氢气的流量分别为5、10sccm,调节气压为1.5kPa,待气压稳定后,启动微波源,调节微波功率为100~140W、处理时间为0.5~2小时,即得氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列。
3.根据权利要求2所述的一种提升石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料场发射性能的方法,其特征在于,所用各种气体纯度均为5N。
4.一种根据权利要求1所述方法制备而成的石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料,其特征在于,所述的氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料由在碳纳米管阵列上沉积边缘层数为1-5层、富缺陷、氮掺杂的石墨烯片组成;所制备的氮掺杂石墨烯片-碳纳米管阵列复合材料的阈值场平均仅有1.09-1.21V/μm,最大场发射电流密度平均可达101.79-120.56mA/cm2,在平均场发射电流密度高达45.46mA/cm2、20小时内的电流衰减仅有3.86%。
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