[发明专利]一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，该方法包括：一、将不锈钢螺栓依次进行抛光、超声清洗和干燥；二、对干燥后的不锈钢螺栓表面进行喷砂处理；三、将经喷砂处理后的不锈钢螺栓和Ni靶材和Ag‑Pd靶材放入磁控溅射设备中；四、采用Ni靶材进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓；五、采用Ag‑Pd靶材进行第二次溅射，得到表面具有Ni‑AgPd涂层的不锈钢螺栓。本发明采用磁控溅射法在不锈钢螺栓表面制备Ni‑AgPd涂层，通过加入Pd避免了银被硫化生成硫化银失去扩散滑移性能，从而保证了Ni‑AgPd涂层具备良好的润滑减磨性能，解决了核反应堆中的不锈钢螺栓的卡顿甚至锁死问题。

技术领域

本发明属于防锁死涂层的制备技术领域，具体涉及一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法。

背景技术

核电已成为世界上最重要的能源来源之一，目前世界上约有15％的能源来自于核电能源。核电能源通过核燃料棒来获取，而核燃料棒必须每隔15个月置入核反应堆里，因此核反应堆中的螺栓需要周期性的拆卸和重新组装，该螺栓也成为保证核反应过程安全的关键部件之一。但是在高温和较高的触电压力的恶劣工作条件下，螺栓容易发生黏着磨损而锁死在反应堆上。目前核反应堆中螺栓的主要材质为不锈钢合金，通常采用在螺栓表面涂覆润滑剂解决螺栓锁死的问题，以黄油、二硫化钼、云母、石墨或滑石粉为主要成分的润滑剂已经在该领域得到广泛应用。但每次拆卸螺栓后，涂覆在螺栓表面的润滑剂也需要清洁，如果清洁程度不彻底，残留在螺栓螺纹中的润滑剂变质后同样会导致螺栓卡顿甚至锁死在反应堆上，增加了螺栓使用的困难性。

近年来，采用物理气相沉积法(PVD)在金属表面制备功能性薄膜已成为发展趋势，其中的磁控溅射沉积法因可在金属、半导体、绝缘体等多种材料的表面制备薄膜而得到广泛的应用。磁控溅射沉积法的主要原理是使电子在磁场与电场交互作用下与氩原子发生碰撞，使其电离出氩离子，氩离子在电场作用下高速轰击靶材表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基材表面上形成薄膜。磁控溅射沉积法具有沉积速率大、衬底温度低、附着力强，重复性好等优点，已用于多种薄膜的制备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法。该方法采用磁控溅射法在不锈钢螺栓表面制备Ni-AgPd涂层，通过加入Pd，显著改善了Ag的性能，避免了银被硫化生成硫化银失去扩散滑移性能，从而保证了Ni-AgPd涂层具备良好的润滑减磨性能，解决了核反应堆中的不锈钢螺栓由于反复拆卸安装造成的卡顿甚至锁死问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理20min～40min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗8min～15min和2min～5min，再进行干燥；

步骤二、对步骤一中经干燥后的不锈钢螺栓进行喷砂处理；

步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10^-4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为0.05Pa～1Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.9％以上，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和不锈钢螺栓之间的距离为10cm；

步骤四、将Ni靶材预溅射5min～10min，然后采用预溅射后的Ni靶材对不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为400W～1000W，时间为10min～40min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa～2Pa，温度为100℃～350℃；