[发明专利]一种抗菌温敏树脂材料及其制备方法

说明书

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种抗菌温敏树脂材料及其制备方法。该抗菌温敏树脂材料的制备方法包括聚乙烯醇憎水处理、聚乙烯醇缩聚、抗菌处理、干燥技术，该抗菌温敏树脂材料以聚乙烯醇为主要成分，憎水处理后缩聚温敏化合物甲基丙烯酸，并加入环糊精包合的迷迭香精油粉体作为抗菌成分，方法简单可控，有效改善了温敏树脂材料的吸水性，显著提高了抗菌性能和温度响应的稳定性，克服了现有的多功能型温敏树脂材料吸水性过强导致温度响应不稳定以及抗菌性能弱的缺陷。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种可用于制备智能温敏薄膜或智能温敏纺织品的抗菌温敏树脂材料及其制备方法。

背景技术

温敏性高分子是指对温度刺激具有响应性的智能型高分子，如聚N-异 丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等，其在水溶液中存在一个低临界溶解温度（LCST），所谓LCST 就是指最低浊点温度。温敏高分子由于其特有的温度敏感性而广泛应用于药物缓释、物料分离提纯、温敏薄膜、酶的固定以及免疫分析等领域。目前最常见的温度敏感型聚合物为聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm），它的 LCST为30℃左右，可以通过亲水性不同的两种温度敏感性单体按照一定比例共聚合，来扩大聚合物的温度响应范围。由于温敏树脂材料越来越多的应用到智能领域，多功能型的温敏树脂的研究越来越受到重视。

现有技术中，太原理工大学对多功能型的温敏树脂研究报道较多。专利CN105754048A公开了一种高强度温敏磁性吸水树脂的制备方法，通过胶体溶液与交联固化后的丙烯酸聚合物、温敏单体反应得到，提高了温敏树脂的强度和利用率。专利CN105777974A公开了一种细粒矿物脱水温敏磁性高吸水树脂的制备方法，以FeSO₄·7H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料合成胶体溶液，再与交联固化后的丙烯酸聚合物反应得到，具有高吸水性、温敏性。但是申请人研究发现，上述专利制备的温敏树脂材料抗菌性能较差，而且由于吸水性能好，使得树脂溶胀保水，容易滋生霉菌，且温度的响应范围不够稳定，无法进一步加工得到满足要求的抗菌型温敏薄膜和抗菌型温敏纺织品。

申请人对温敏树脂的合成原料、用量以及制备方法进行大量的研究和筛选，并且期望加入不破坏树脂链状结构的抗菌成分来提高温敏树脂的抗菌性能，以克服现有的多功能型温敏树脂材料吸水性过强导致温度响应不稳定以及抗菌性能弱的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种抗菌温敏树脂材料及其制备方法，通过以聚乙烯醇为主要成分，憎水处理后缩聚温敏化合物，并加入迷迭香精油作为抗菌成分，方法简单，有效降低了树脂材料的吸水性，显著提高了抗菌性能和温度响应的稳定性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种抗菌温敏树脂材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）聚乙烯醇憎水处理：称取聚乙烯醇微粉，置于反应瓶中，加入其质量3-5倍的纯化水，升温至90-100℃，缓慢搅拌至聚乙烯醇充分溶胀，趁热过滤，滤饼中加入聚乙烯醇微粉质量2-6%的憎水助剂，超声搅拌20-40min，微波干燥得到憎水聚乙烯醇；

（2）聚乙烯醇缩聚：将憎水聚乙烯醇加入到反应瓶中，使用乙醇与水的混合溶液溶解完全，依次加入甲基丙烯酸、甲基丙烯酸纳、偶氮二异丁腈，水浴升温至40-60℃，搅拌30-50min，加入咪唑类固化剂，继续反应1-2h，真空常温干燥得到聚乙烯醇缩聚产物；其中，甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、偶氮二异丁腈、咪唑类固化剂的摩尔比为1.2-1.5: 1.0-1.3：0.2-0.4：0.3-0.5；甲基丙烯酸的添加量为憎水聚乙烯醇质量的0.8-1.2倍；

（3）抗菌处理：将聚乙烯醇缩聚产物与包合迷迭香精油粉体按照质量比80-100:5-10混合加入球磨机中，再加入适量乙醇进行湿法球磨，65-80℃球磨40-60min，得到抗菌处理湿料；