[发明专利]一种富碳先驱体陶瓷的制备方法及制得的富碳先驱体陶瓷有效
申请号: | 201810097876.0 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108329034B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 李金平;周耀强;易法军;孟松鹤;李卓芸;解维华;金华;方国东;许承海 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/582;C04B35/584 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 李亚东;周娇娇 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳先驱体 陶瓷 固化产物 先驱体 制备 混合料 混合液 二乙炔基苯 二乙烯基苯 乙烯基乙炔 电导率 硅聚合物 烧结 研磨 过筛 基苯 固化 保温 自由 | ||
1.一种富碳先驱体陶瓷的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将碳源与含Si-H键的聚硅聚合物混合均匀,得到混合液;所述混合是在真空条件下进行的;
(2)将步骤(1)得到的混合液在65~80℃的条件下保温10~20h,得到混合料;
(3)将步骤(2)得到的混合料进行固化,得到固化产物;所述固化包括初步固化和完全固化;初步固化是在空气气氛中进行的;完全固化是在惰性气氛中进行的;所述初步固化为将步骤(2)得到的混合料在120~130℃的条件下保温2~3h,得到初步固化产物;所述完全固化为将初步固化产物在350~450℃的条件下保温2~6h,得到固化产物;
(4)将步骤(3)得到的固化产物依次进行粉碎、研磨和过筛,得到固化产物的粉末,然后将所述粉末进行压制成型,得到先驱体;压制成型的压力为350~500MPa,保压时间为5~8min;
(5)将步骤(4)得到的先驱体进行烧结,制得富碳先驱体陶瓷;
其中,所述碳源选自由二乙烯基苯、乙烯基乙炔基苯和二乙炔基苯组成的组。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述含Si-H键的聚硅聚合物选自由聚碳硅烷、聚硅氮烷和聚铝硅氮烷组成的组。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述含Si-H键的聚硅聚合物为聚硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述碳源与Si-H键的聚硅聚合物的重量份数比为1:(1~99)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
所述碳源与Si-H键的聚硅聚合物的重量份数比为1:(1~19)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
所述碳源与Si-H键的聚硅聚合物的重量份数比为1:(1~9)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(5)中的烧结是在惰性气氛中进行的,所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
所述惰性气氛为纯度为99.9%的氩气气氛。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:
所述惰性气氛为纯度为99.9%的氩气气氛。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在将先驱体进行烧结之前,先将碳粉覆盖在所述先驱体上再进行烧结。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中的混合是在65~80℃的油浴条件下进行。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中的过筛采用150目筛网;和/或
步骤(5)中烧结的温度为900~1200℃,烧结的时间为2~3h。
14.由权利要求1至13任一项所述的制备方法制得的富碳先驱体陶瓷,其特征在于:所述富碳先驱体陶瓷为富碳SiCN先驱体陶瓷、富碳SiC先驱体陶瓷或富碳SiAlCN先驱体陶瓷。
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