[发明专利]硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法在审
申请号: | 201810098008.4 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108387536A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 高佳欣;刘玉明;车林清;徐嘉仪;严娟宜;蒲静君 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海东方澳龙制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
地址: | 528234 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸头孢喹肟 乳房注入剂 快速测定 供试品溶液 泌乳期 吸收度 挥发 乙腈 溶解 可见分光光度法 对照品溶液 波长测定 对照品 离心管 上清液 正己烷 混匀 量瓶 滤过 稀释 摇匀 移置 制备 饱和 检测 环保 | ||
1.一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
取硫酸头孢喹肟乳房注入剂,置于离心管中,加入用硫酸头孢喹肟饱和的正己烷,混匀并离心;
弃去离心得到的上清液,沉淀物在室温下挥发至干;
在挥发至干的沉淀物中加入乙腈,使硫酸头孢喹肟溶解;
将溶解后的硫酸头孢喹肟定量移置至量瓶中,用所述的乙腈稀释至刻度,摇匀、滤过,得到供试品溶液;
取供试品溶液,用紫外-可见分光光度法,在266±1nm的波长处测定吸收度;
取硫酸头孢喹肟对照品,用乙腈溶液稀释,制备成为浓度为特定硫酸头孢喹肟浓度的对照品溶液;对照品溶液用紫外-可见分光光度法在266±1nm的波长处测定吸收度;
以对照品溶液计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂中硫酸头孢喹肟的含量。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述以对照品溶液计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂中硫酸头孢喹肟的含量具体为:硫酸头孢喹肟乳房注入剂中硫酸头孢喹肟的含量=对照品溶液浓度/对照品溶液吸收度*供试品溶液吸收度*供试品溶液稀释倍数/供试品称样量。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤:定量移置至量瓶中,用所述的乙腈稀释至刻度,摇匀、滤过之后,还具有如下步骤:精密量取稀释后的硫酸头孢喹肟至量瓶中,再次用所述的乙腈稀释至刻度,得到供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述用硫酸头孢喹肟饱和的正己烷的加入量与硫酸头孢喹肟中头孢喹肟含量的比值为0.5-1.5mL/mg。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述离心的转速为4500r/min。
6.根据权利要求1或5所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述离心时间为10min。
7.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤:弃去离心得到的上清液,沉淀物在室温下挥发至干,具体是:弃去离心得到的上清液,得到中间物,将所述中间物再次离心,得到沉淀物,沉淀物在室温下挥发至干。
8.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述乙腈为8%-12%的乙腈。
9.根据权利要求8所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述乙腈为10%的乙腈。
10.根据权利要求1所述的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期)含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤:在挥发至干的沉淀物中加入乙腈,使硫酸头孢喹肟溶解,具体是:在挥发至干的沉淀物中加入乙腈,并在冷水浴中超声处理,使硫酸头孢喹肟溶解。
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