[发明专利]一种土壤中33种元素同时准确测定的方法

说明书

本发明公开了一种土壤中33种元素同时准确测定的方法，步骤如下：（1）配置标准溶液和标准曲线液；（2）土样消解；（3）电感耦合离子体质谱法检测；（4）结果分析：根据称取的土样重量及检测出消解的浓度计算出土壤样品中金属元素的含量：；W为土样金属含量，mg/kg；C为消解液中金属浓度，ug/kg；V为消解液定容体积，mL；M为称取土壤的质量，g。本发明的检测方法简单、快速、分析速度快，检出限低，各元素的加标回收率为90%~105%，相对标准偏差（RSD）0.13%~9.3%，测量动态线性范围宽，可同时检测土壤中多种金属元素，显著提高了工作效率。

技术领域

本发明属于元素含量检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中金属元素含量的方法。

背景技术

目前土壤中金属含量的消解方法有电热板消解、微波消解、高温压力消解、快速消解。通过查阅土壤测定金属不同的消解方法比较的文献中得出，电热板设备简单但操作步骤复杂、耗时、重现性较差并且容易引进污染。高压消解法消解样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋，并且简有一定危险性，需要人工调节消解参数。微波消解需要专门的样品分解装置(微波消解炉和消解罐)；不适合大批量样品的分解，通常可放置6—12个罐，但加上空白和管理样品，每次可处理的样品不会超过10个；分解样品一般需后续处理方可测定；取样量不能太大，否则会发生泄露。

在测定土壤的国家标准、行业标准中，各元素需联合采用分光光度法、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、火焰原子吸收法(AAS)和原子荧光法(AFS)进行测定。在实际的分析检测过程中，由于土壤基体本身比较复杂，这些元素质量分数一般较低，常常需要先进行分离富集，测定时要逐一元素地进行分析，试剂使用量多，操作复杂。原子吸收法、原子荧光法检测土壤样品的灵敏度低且不能同时检测多个元素，检测效率低。而电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry，简称ICP-MS)具有以下有点：①检出限低，应用范围广，绝大部分元素均可检出，灵敏度高。②样品分析能力：分析速度快，每个样品的所有元素2-6分钟，线性动态范围宽。③分析精密度好，准确高。④仪器全自动分析，操作方便。⑤分析样品所需的用量少，分析时检测的干扰少。故ICP-MS能够高效率完成土壤中元素同时分析。

申请号为201611191878.3的专利公开了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬砷镉铅的含量，所用酸为硝酸(8mL)+氢氟酸(1mL)，无法彻底破坏土壤中所有矿物质，消解效率低下，效果欠佳；每份样品需加酸9mL酸用量相对较多，且无法彻底消解样品，后续赶酸时间亦较长，效果及效率均较差；样品的取样量0.05g取样量少，样品代表性差，且消解液中大部分元素含量处于仪器检测限附近，数据稳定无法保证；消解温度150℃以上，易造成挥发性元素逸散损失，且不适用于低沸点元素测定，故本方法不适用于做汞；给检测结果带来不同程度的负偏差；样品处理时间为20～24小时，消解过程漫长，效率低下，且易引入环境污染，造成检测结果正偏差；消解所用聚四氟乙烯烧杯需特殊定制，不利于大面积推广应用；消解容器完全敞口，酸雾产生量大、向环境逸散严重，且易造成环境对样品的污染；消解液定容后需要过滤，样品残渣消解不彻底，致使部分待测元素无法以溶液形式被检测仪器提取和测定。该方法作业时间长，酸雾产生量大，逸散严重，对实验室环境和操作人员损害较大，实际应用可行性差。