[发明专利]一种高纯亚微米白色二氧化铈的制备方法有效
申请号: | 201810098391.3 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108002422B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 刘卫;崔小震;杨泱;谭新;肖勇;陈月华;朱焱 | 申请(专利权)人: | 益阳鸿源稀土有限责任公司 |
主分类号: | C01F17/235 | 分类号: | C01F17/235 |
代理公司: | 长沙明新专利代理事务所(普通合伙) 43222 | 代理人: | 徐新 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 微米 白色 氧化 制备 方法 | ||
一种高纯亚微米白色二氧化铈的制备方法,包括以下步骤:(1)取可溶性三价铈盐溶液,在搅拌条件下加入氨水或碳酸氢铵,调节pH至3~4,静置,过滤;向滤液中加入电解质或分散剂,在保温85℃~100℃条件下,加入固体碳酸氢铵或碳酸氢钠进行沉淀,沉淀洗涤后过滤;(2)将沉淀物在600℃~900℃条件灼烧,待冷却后,进行气流磨磨粉,得到高纯亚微米白色二氧化铈。利用本发明制得的高纯亚微米白色二氧化铈,其白度大于90%,纯度大于99.99%,分散性良好,其D50在300nm至1000nm之间。
技术领域
本发明涉及一种高纯亚微米白色二氧化铈的制备方法。
背景技术
铈作为稀土元素,其应用极其广泛,它可作为固体电解质、固体氧化物燃料电池阳极材料、氧气传感器、紫外线吸收剂,各种反应的催化剂、颜料、抛光材料、固体激光材料、饲料添加剂、金属材料添加剂、防晒剂及紫外线吸收剂等。
目前,市场上销售的普通二氧化铈产品主要是黄色二氧化铈,它是通过焙烧碳酸铈、草酸铈和氢氧化铈等铈的化合物得到的产物,而特殊的白色二氧化铈主要是通过铈的硫酸盐焙烧而成。而白色二氧化铈用作高级光学玻璃的脱色和澄清剂、抛光材料及催化剂,其性能优于普通的黄色二氧化铈。
现有的白色二氧化铈的制备方法,如申请号为200410097548.9的中国专利申请所公开的《一种白色氧化铈的制备方法》,该方法以碳酸铈或其它铈类化合物为原料,首先对其氟化处理,再去焙烧和冷却处理,可得到白色二氧化铈,该方法以氢氟酸、氟硅酸、氟化铵为氟化材料,对环境污染大,同时在焙烧时,其氟元素无法完全去除,导致产品中氟高。申请号为200510134769.3的中国专利申请所公开的《一种白色氧化铈的生产方法》,该方法为在铈料中加入少量钕料,再利用碳酸氢铵或碳酸氢钠沉淀,得到的碳酸稀土在含氟溶液中浸泡,经灼烧后得到白色氧化铈,其利用氟来增加氧化铈的白度,其环境污染也较严重。申请号为91109167.X中国专利申请所公开的《制备白色二氧化铈的方法》,该方法以黄色二氧化铈或其它铈类化合物为原料,经硫酸或硫酸铵转化为硫酸铈或硫酸铈铵复盐后,再经灼烧成为白色二氧化铈,灼烧时有大量二氧化硫和三氧化硫有毒气体产生,对设备腐蚀严重,且严重污染环境,生产环境恶劣。国外专利号为GB1490692《制备白色二氧化铈的方法》,该方法是将铈盐经硼化后,再灼烧成白色二氧化铈,其工艺复杂,生产成本高,同时二氧化铈中含硼导致产品不纯。李秀萍等发表的论文《络合沉淀法制备高纯白色二氧化铈及其光催化的研究》,该研究以硫酸铈为原料,乙二胺四乙酸二钠为络合剂,经络合后的混合液体加热水解,水解沉淀经烘干灼烧后得到高纯白色二氧化铈,其产品中含少量硫酸根,灼烧过程也有有毒气体二氧化硫和三氧化硫产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种操作简便,染污小,生产环境友好的高纯亚微米白色二氧化铈的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种高纯亚微米白色二氧化铈的制备方法,包括以下步骤:
(1)取可溶性三价铈盐溶液,在搅拌条件下加入氨水或碳酸氢铵,调节pH至3~4,静置,过滤;向滤液中加入电解质或分散剂,在保温85℃~100℃(优选90~100℃)条件下,加入固体碳酸氢铵或碳酸氢钠进行沉淀,沉淀洗涤后过滤;
(2)将沉淀物在600℃~900℃(优选750℃~850℃)条件灼烧,待冷却后,进行气流磨磨粉,得到高纯亚微米白色二氧化铈。
进一步,步骤(1)中,所述的可溶性三价铈盐溶液可为氯化铈溶液、醋酸铈溶液、硝酸铈溶液中的一种或几种。所述的可溶性三价铈盐溶液浓度控制在0.1mol/L~1mol/L。
进一步,步骤(1)中,静置的时间为1h~4h。
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