[发明专利]一种催化剂、其制备方法和在还原香草醛中的应用有效
申请号: | 201810099050.8 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN108311158B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 张泽会;刘希希;刘冰;金士威 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/08;B01J37/16;C07C41/26;C07C43/23 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 还原 香草 中的 应用 | ||
1.一种催化剂在还原香草醛中的应用,其特征在于:所述催化剂为花状分层结构的CoAl-LDH前体负载Pd催化剂,以CoAl-LDH前体为骨架,骨架上负载活性组分Pd,所述催化剂中Pd元素的质量百分比含量为1-5%,CoAl-LDH前体是通过将硝酸钴、尿素和硝酸铝溶于溶剂中,在密闭条件下,于130-170℃反应8-16h得到;
所述催化剂的制备方法依次包括如下步骤:
(1)将摩尔比为2:(0.5-5):(2-10)的硝酸钴、硝酸铝、尿素溶于溶剂中,在密闭条件下、130-170℃反应8-16h,反应结束后,过滤,洗涤,干燥,得到CoAl-LDH前体;
(2) 将CoAl-LDH前体超声分散在水中,取四氯钯酸钠溶解在水中,然后将其滴入上述CoAl-LDH前体分散液中,然后室温下持续搅拌反应5-12h,离心,洗涤,干燥,得到Pd/CoAl-LDH催化剂;
所述应用的步骤如下:将催化剂、溶剂、香草醛按照比例20mg:5-16mL:0.1-0.3g加入到反应容器中,密封后充入5bar-40bar还原性气体,在60-120℃下反应1-10h,得到还原产物4-甲基愈创木酚。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述硝酸钴、硝酸铝和尿素的摩尔比为2:1:(5-10)。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(2)中CoAl-LDH前体与四氯钯酸钠的质量比为0.2g:(10-12)mg。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:步骤(1)中所述干燥的条件是在70℃下真空干燥12h;步骤(2)中所述干燥为在60℃下真空干燥12h。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述步骤(1)在密闭条件中,于150℃下反应12h。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述应用中,密封后充入5bar-40bar还原性气体,在100-120℃反应4h,得到还原产物。
7.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、己烷、乙腈、四氢呋喃和环己烷中的一种或两种以上。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述溶剂为水或乙腈。
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