[发明专利]一种双水相体系萃取分离水溶液中钨的方法有效
申请号: | 201810100210.6 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108588415B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 张永强;王萍;张帆;孙婷婷;李攀;潘雅静 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B34/36 |
代理公司: | 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 | 代理人: | 刘建年 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非离子表面活性剂 质量分数 反萃取 相分离 双水相体系 萃取分离 碳酸铵水溶液 双水相系统 单级萃取 静置分相 聚乙二醇 去离子水 盐水溶液 钨酸铵 单级 萃取 | ||
一种双水相体系萃取分离水溶液中钨的方法,其主要是将聚乙二醇、含钨水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,非离子表面活性剂的质量分数为10~20%,钨的质量分数为0.1~5%,盐的质量分数为6~12%;调节pH值至2~3,将其在30~60℃搅拌10~60min后,将其静置分相,相分离10~60min,得到上相为负载钨的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统;反萃取温度40~70℃,搅拌时间20~60min,相分离时间20~60min,负载钨的非离子表面活性剂相与碳酸铵水溶液相的相比(A:O)为1:1~4:1,反萃取产物为钨酸铵。本发明萃取速率快、相分离良好,钨单级萃取率达98%以上,钨单级反萃取率达97%以上。
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种钨的萃取方法。
背景技术
钨是属于有色金属,是国际上重要的战略金属,钨矿在古代被称为“重石”。1781年由瑞典化学家卡尔.威廉.舍耶尔发现白钨矿,并提取出新的元素酸-钨酸,1783年被西班牙人德普尔亚发现黑钨矿也从中提取出钨酸,同年,用碳还原三氧化钨第一次得到了钨粉,并命名该元素。钨在地壳中的含量为0.001%。已发现的含钨矿物有20种。钨矿床一般伴随着花岗质岩浆的活动而形成。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的金属,熔点极高,硬度很大。
现阶段来说,主流的钨冶炼工艺为包括苏打压煮工艺和氢氧化钠分解工艺在内的碱法工艺,在中国则主要是以氢氧化钠分解工艺为主。钨矿物经过这些工艺处理后,所得的含钨溶液都呈碱性或者弱碱性,通常料液中会含有P、As、Si以及Mo等必须深度除去的杂质。因钨和钼属同一副族,且由于“镧系收缩”,使得钨与钼的化学性质极为相似,难以分离。科学技术的迅速发展对各种材料都提出了更苛刻的要求,各种不同性能的材料也不断地被开发出来,由于钨所具有的独特性能,相信其应用将会越来越广泛,并且各种新的功能也会不断地开发出来。钨是不可再生资源,总会有枯竭的一天,所以我们应该更加珍惜,并且应该对其进行更深入地了解,更广泛地研究,使钨在现代社会中发挥更大的作用。随着优质钨资源的开发殆尽,目前工业上使用的钨资源逐渐由黑钨矿转变为复杂白钨矿。白钨矿通常以类质同象的方式伴生有大量的钨酸钙矿,在中国高钨资源占钨资源全国工业总储量的45%以上,这就意味着全国近半数的钨矿将以高钨精矿的形式产出。因此,中国钨冶炼行业面临的钨分离问题十分突出。正因为钨分离的具有十分明显的重要性,多年来钨钨分离工艺的改进一直受到冶金工作者的高度重视。
申请号为2016110946451d的专利中提出了一种萃取分离水溶液中钨(VI)的方法,该方法是利用共聚物型表面活性剂系列,包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO,简称EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO,简称EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(PO/EO/PO,简称PEP)等,与硫酸盐构成温度诱导双水相体系,萃取分离水溶液中的钨。但该发明的萃取效率还待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、操作条件温和、萃取效率更高、不使用危害生态环境的有机溶剂的双水相体系萃取分离水溶液中钨的方法。本发明主要是通过聚乙二醇系列非离子表面活性剂-硫酸盐-水所构成的双水相体系萃取分离水溶液中钨。
本发明的方法包括以下步骤:
(1)双水相体系溶液的制备:将聚乙二醇、含钨水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,得到混合溶液1;用硫酸、盐酸或硝酸调节混合溶液1的pH值为2~3,得到混合溶液2;
所述混合溶液1中,聚乙二醇的质量分数为10~20%,钨的质量分数为0.1~5%,盐的质量分数为6~12%;所述聚乙二醇包括:聚乙二醇1000(简称PEG1000)、聚乙二醇2000(简称PEG2000)、聚乙二醇4000(简称PEG4000)、聚乙二醇6000(简称PEG2000)、聚乙二醇8000(简称PEG8000)、聚乙二醇10000(简称PEG10000);所述含钨水溶液的来源为各种含钨水溶液;所述盐包括但不限于硫酸锂、硫酸钠、硫酸铵或硫酸镁。
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