[发明专利]一种具有负介电各向异性的液晶化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种具有负介电各向异性的液晶化合物，其特征在于，所述化合物具有通式Ⅰ-1、Ⅰ-2结构：

其中，R₁，R₂可相同、可不同，R₁，R₂各自独立的表示氢原子、碳原子数为1～7的烷基、碳原子数为1～6的烷氧基或碳原子数为2～6的链烯基。

2.一种制备式Ⅰ-1的化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)化合物I-1-1与磷酸钾、丙二酸二乙酯、Pd₂(dba)₃、三叔丁基磷混合，甲苯为溶剂，在氮气保护下90℃保温反应8h，得到化合物I-1-2；

2)化合物I-1-2与氯化锂混合，DMF作溶剂，在氮气保护下，140℃搅拌18h，得到化合物I-1-3；

3)化合物I-1-3与硼氢化钠混合，在有机溶剂中0℃搅拌0.5h，自然升至室温，搅拌2h还原得到化合物I-1-4；

4)化合物I-1-4与三乙胺溶于有机溶剂中，冷却到0℃，滴加SEM-Cl，自然升到室温，搅拌8h，得到化合物I-1-5；

5)化合物I-1-5制备有机锌试剂，冷却20℃，再滴加醛，同温搅拌2后，水解，再酸化脱水,使用Ranney镍催化氢化得到化合物I-1-6；

6)化合物I-1-6使用乙醇作溶剂，与TBAF搅拌12h脱保护得到化合物I-1-7；

7)化合物I-1-7与三苯基膦、NBS混合,在THF中室温搅拌12h，得到化合物I-1-8；

8)化合物I-1-8与化合物I-2-3、磷酸钾、Pd₂(dba)₃、PCy₃混合，二氧六环作溶剂，氮气保护下100℃搅拌8h碱性，得到式Ⅰ-1；

所述化合物I-2-3的制备方法如下：

将化合物Ⅰ-2-1制备成格式试剂，冷却到-20℃，将醛或酮滴加到格式试剂中，控制温度在-20℃，自然升至室温，搅拌2h，水解得到醇；醇与TFA搅拌12h，脱水得到烯烃化合物；烯烃化合物在钯碳催化下，乙醇作溶剂，催化氢化得到化合物Ⅰ-2-2；

所述化合物Ⅰ-2-2溶于THF中，冷却到-78℃，将丁基锂在-70℃下滴入，升温到-50℃，搅拌1h；冷却到-78℃，将硼酸三丁酯滴入，自然升至室温，搅拌6h，水解得到化合物Ⅰ-2-3；

其中，R₁，R₂可相同、可不同，R₁，R₂各自独立的表示氢原子、碳原子数为1～7的烷基、碳原子数为1～6的烷氧基或碳原子数为2～6的链烯基。

3.一种制备式Ⅰ-2的化合物的方法，其特征在于，所述式Ⅰ-2中R₁代表碳原子数为1～5的烷基，R₂代表碳原子数为1～5的烷基，

所述方法包括如下步骤：

1)将化合物Ⅰ-2-1制备成格式试剂，冷却到-20℃，将醛或酮滴加到格式试剂中，控制温度在-20℃，自然升至室温，搅拌2h，水解得到醇；醇与TFA搅拌12h，脱水得到烯烃化合物；烯烃化合物在钯碳催化下，乙醇作溶剂，催化氢化得到化合物Ⅰ-2-2；

2)化合物Ⅰ-2-2溶于THF中，冷却到-78℃，将丁基锂在-70℃下滴入，升温到-50℃，搅拌1h；冷却到-78℃，将硼酸三丁酯滴入，自然升至室温，搅拌6h，水解得到化合物Ⅰ-2-3；

3)化合物Ⅰ-2-3与双氧水室温搅拌2h得到化合物Ⅰ-2-4；

4)化合物Ⅰ-2-4与Ⅰ-2-5与碳酸钠混合，乙腈作溶剂，在80℃下搅拌12h得到化合物Ⅰ-2-6；

5)将化合物Ⅰ-2-6制备成有机锌试剂，冷却到-20℃，将醛或酮滴加到锌试剂中，控制温度在-20℃，缓慢升至室温，搅拌2h，水解制备成醇；醇与TFA搅拌12h，脱水得到烯烃化合物；烯烃化合物在Ranney镍催化下，乙醇作溶剂，催化氢化得到目标化合物。