[发明专利]一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810101272.9 申请日: 2018-02-01
公开(公告)号: CN108358871B 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 樊彬;张永彬;徐先扬;范建军 申请(专利权)人: 浙江扬帆新材料股份有限公司
主分类号: C07D295/135 分类号: C07D295/135;C07C45/63;C07C49/80;C07C209/12;C07C211/64
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 312369 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 苄基 甲基 氨基 苯基 丁酮 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,包括:

(1)在三氯化铝的催化下,氯苯与正丁酰氯经傅-克反应,制得如式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ;

(2)在催化氧化剂的作用下,化合物Ⅰ与溴素经溴化反应,制得如式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ;

所述催化氧化剂为双氧水、过氧乙酸和过氧叔丁醇中的至少一种;

(3)化合物Ⅱ与二甲胺进行取代反应,制得如式(Ⅲ)所示的化合物Ⅲ;

(4)化合物Ⅲ与氯化苄进行季铵化反应,制得如式(Ⅳ)所示的化合物Ⅳ;

(5)在复合催化剂的作用下,化合物Ⅳ与吗啉进行取代反应,制得如式(Ⅴ)所示的化合物Ⅴ;

所述复合催化剂由催化剂和配位体以质量比为0.5~5:1复合得到,其中,所述催化剂为铜、氯化亚铜和溴化亚铜中的至少一种,所述配位体为乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种;

(6)在碱的作用下,化合物Ⅴ发生重排反应,即得所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮。

2.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,氯苯与正丁酰氯的投加摩尔比为5~10:1;所述三氯化铝与正丁酰氯的投加摩尔比为1~2:1。

3.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述催化氧化剂与化合物Ⅰ的投加摩尔比为1~2:1;所述溴素与化合物Ⅰ的投加摩尔比为0.5~1.5:1。

4.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述溴化反应的温度为15~30℃,溴化反应的时间为0.5~8小时。

5.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述复合催化剂的投加量为化合物Ⅳ质量的0.5~5%;化合物Ⅳ与吗啉的投加摩尔比为1:3~10。

6.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,步骤(5)中,所述取代反应的温度为80~130℃,取代反应的时间为15~48小时。

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