[发明专利]一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法有效
申请号: | 201810101272.9 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108358871B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 樊彬;张永彬;徐先扬;范建军 | 申请(专利权)人: | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/135 | 分类号: | C07D295/135;C07C45/63;C07C49/80;C07C209/12;C07C211/64 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 甲基 氨基 苯基 丁酮 合成 方法 | ||
1.一种2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,包括:
(1)在三氯化铝的催化下,氯苯与正丁酰氯经傅-克反应,制得如式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ;
(2)在催化氧化剂的作用下,化合物Ⅰ与溴素经溴化反应,制得如式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ;
所述催化氧化剂为双氧水、过氧乙酸和过氧叔丁醇中的至少一种;
(3)化合物Ⅱ与二甲胺进行取代反应,制得如式(Ⅲ)所示的化合物Ⅲ;
(4)化合物Ⅲ与氯化苄进行季铵化反应,制得如式(Ⅳ)所示的化合物Ⅳ;
(5)在复合催化剂的作用下,化合物Ⅳ与吗啉进行取代反应,制得如式(Ⅴ)所示的化合物Ⅴ;
所述复合催化剂由催化剂和配位体以质量比为0.5~5:1复合得到,其中,所述催化剂为铜、氯化亚铜和溴化亚铜中的至少一种,所述配位体为乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种;
(6)在碱的作用下,化合物Ⅴ发生重排反应,即得所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮。
2.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,氯苯与正丁酰氯的投加摩尔比为5~10:1;所述三氯化铝与正丁酰氯的投加摩尔比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述催化氧化剂与化合物Ⅰ的投加摩尔比为1~2:1;所述溴素与化合物Ⅰ的投加摩尔比为0.5~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述溴化反应的温度为15~30℃,溴化反应的时间为0.5~8小时。
5.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,所述复合催化剂的投加量为化合物Ⅳ质量的0.5~5%;化合物Ⅳ与吗啉的投加摩尔比为1:3~10。
6.根据权利要求1所述的2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的合成方法,其特征在于,步骤(5)中,所述取代反应的温度为80~130℃,取代反应的时间为15~48小时。
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