[发明专利]简易制备全无机钙钛矿纳米结构的方法

说明书

本发明公开了一种简易制备全无机钙钛矿纳米结构的方法，其步骤为：将Cs₂CO₃与十八烯以及油酸进行混合，在120±10℃下反应1~2小时配制成油酸铯前驱体溶液；在空气中，将PbBr₂和十八烯在120±10℃下反应1~2小时，将油胺和油酸作为配体加入，并升温至180±10℃；随后缓慢注入油酸铯前驱体溶液，注射5~15s后，立即对反应物进行冰浴冷却，离心，取沉淀溶于甲苯中得到CsPbBr₃量子点溶液。本发明直接在空气条件下制备CsPbBr₃量子点，利用甲苯对钙钛矿量子点的钝化作用，可获得具有较高荧光量子效率（~90%）、发光波长覆盖整个可见光谱（400‑700 nm）、半高宽相对较窄（12‑42 nm）、荧光寿命长等诸多优点的量子点。

技术领域

本发明属于量子点显示、照明技术和太阳能电池制备的技术领域，在空气环境下制备全无机钙钛矿纳米结构。

背景技术

近年来，有机-无机杂化钙钛矿（CH₃NH₃PbX₃，X=Cl，Br，I）材料以其成本低、载流子迁移率高、光吸收系数大等优点成为太阳能电池领域的研究热点。自2009年以来其光电转换效率从不到4%迅速提升到了22.1%。然而，由于环境稳定性和热稳定性差等问题制约了有机-无机杂化钙钛矿在太阳能领域的应用。

此时，一种新的量子点体系——全无机钙钛矿量子点（CsPbX₃, X = Cl, Br, I）引起了产业界的广泛关注。该体系在高温合成下可获得稳定的立方晶系结构，其具有极高的荧光量子效率（高达90%）、荧光波长可调且覆盖整个可见光波段（400-700 nm）、半高宽较窄（12-42 nm）、荧光寿命长，有望应用于新一代量子点显示和照明技术中，目前在太阳能电池中应用最为广泛。

目前报道合成CsPbX₃纳米结构的方法主要为高温热注入法，它能够通过调控反应前驱物、反应温度和时间、不同配体获得不同尺寸、不同形貌的纳米结构（纳米片、纳米棒、纳米线、纳米球等）。然而，高温热注入法的制备条件比较苛刻，除了需高温条件外，全过程需要长时间稀有气体氛围保护，很难形成工业应用的批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种全无机钙钛矿纳米结构的简易制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案是：简易制备全无机钙钛矿纳米结构的方法，包括如下步骤：

（1）将Cs₂CO₃ 与十八烯（1-ODE）以及油酸（OA）进行混合，在120±10℃下反应1~2小时配制成油酸铯前驱体溶液；

（2）在空气中，将PbBr₂和十八烯在120±10℃下反应1~2小时，将油胺（OAm）和油酸作为配体加入，并升高至180±10℃；

（3）随后缓慢注入步骤（1）所述油酸铯前驱体溶液，注射5~15s后，立即对反应物进行冰浴冷却，离心，取沉淀溶于甲苯中得到CsPbBr₃量子点溶液。

进一步的，步骤（1）中，Cs₂CO₃ 、十八烯与油酸三者的质量比为2:80:5（摩尔比为1:50:3）。

进一步的，步骤（2）中，PbBr₂和十八烯的质量比为2:23（摩尔比为1:50）；PbBr₂和油胺的质量比为1.7:1（摩尔比为1.2:1）；PbBr₂和油酸的质量比为3:2（摩尔比为1.2:1）。

进一步的，步骤（3）中，冰浴冷却时使用冰水混合物。

与现有技术相比，本发明的优点是：