[发明专利]钛基二氧化钛纳米管沉积锡锑氟电极的制备及其对电镀铬废水中铬抑雾剂降解的应用有效
申请号: | 201810102120.0 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108328703B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 卓琼芳;虢清伟;易皓;许振成;王丽;杨波;黄大伟;邴永鑫;张政科;郑文丽;林健聪;王骥 | 申请(专利权)人: | 环境保护部华南环境科学研究所;深圳大学 |
主分类号: | C02F1/461 | 分类号: | C02F1/461;C02F1/467;C02F101/36;C02F103/16 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华;裘晖 |
地址: | 510655 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛基二 氧化 纳米 沉积 锡锑氟 电极 制备 及其 镀铬 水中 铬抑雾剂 降解 应用 | ||
1.一种钛基二氧化钛纳米管沉积锡锑氟电极在处理F-53B有机废水中的应用,其特征在于,所述钛基二氧化钛纳米管沉积锡锑氟电极的制备方法包括以下步骤:
(1)通过打磨、碱洗、酸洗和清洗,对钛板进行表面处理;
(2)以两块经过步骤(1)表面处理后的钛板分别为阴极和阳极,放置在含有甘油和水的溶液中进行阳极氧化制备TiO2纳米管阵列,然后将经过阳极氧化后的钛板放在温度为450~600℃的马弗炉中煅烧,冷却,得到Ti/TiO2-NTs电极;具体操作为:经过步骤(1)表面处理后的钛板在室温下的两电极系统进行阳极氧化,两电极间距为1cm;电解质是体积比为1.3:1的甘油和超纯水的混合物,浓度为0.5wt%的氟化钠和0.2mol/L的硫酸钠;阳极氧化实验在30V的电压下进行240min连续搅拌;
(3)对制备的Ti/TiO2-NTs进行还原处理;操作如下:工作电极为Ti/TiO2-NTs,对电极为Ti板,参比电极为甘汞电极,电解质为NH4Cl,电解质的浓度为1mol/L,温度为40℃,设置工作电极的电位为-1.4569V,反应时间为10min;
(4)将还原处理后的Ti/TiO2-NTs垂直地浸入一号电沉积液中沉积10分钟,再在二号电沉积液沉积2小时,其中所述一号电沉积液和二号电沉积液中氯化亚锡浓度均为0.1mol/L,三氯化锑浓度均为0.02mol/L;沉积后得到所述钛基二氧化钛纳米管沉积锡锑氟电极;
所述一号电沉积液通过如下步骤配制:将氯化亚锡和三氯化锑用水溶解,使氯化亚锡浓度为0.1mol/L,三氯化锑浓度为0.02mol/L,再加盐酸避免锡和锑水解产生浑浊,并且把它们在超声浴中脱气10分钟,以除去截留的空气;
二号电沉积液通过如下步骤配制:将氯化亚锡和三氯化锑用水溶解,使氯化亚锡浓度为0.1mol/L,三氯化锑浓度为0.02mol/L,加盐酸避免锡和锑水解产生浑浊;再加入饱和氟化钠溶液,其中每升氯化亚锡和三氯化锑的混合溶液加入4.5mL的饱和氟化钠溶液;加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷来降低表面张力,3-氨基丙基三甲氧基硅烷的加入量为氯化亚锡和三氯化锑的混合溶液与饱和氟化钠溶液重量的0.05%。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述打磨、碱洗、酸洗和清洗的具体操作为:先用砂纸打磨钛板至出现银白色金属光泽;然后将打磨后的钛板置于质量浓度为5%的NaOH溶液中进行碱洗,碱洗在90℃水浴中进行;再将碱洗后的钛板置于质量浓度为10%的盐酸溶液中进行酸洗,酸洗在98℃水浴中进行;最后用超纯水清洗酸洗后钛板。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)中将经过阳极氧化后的钛板在500℃马弗炉中煅烧90-150min,升温及冷却速度均为1-2℃/min,以获得垂直排列的Ti/TiO2-NTs。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(4)在两电极系统中使用脉冲电沉积法参数如下:阳极脉冲为5mA/cm2,50ms;阴极脉冲为5mA/cm2,5ms;弛豫时间为0mA/cm2,1s;恒温水浴为40℃。
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