[发明专利]一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法

说明书

本发明涉及一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法，涉及原料药领域。提取方法包括：将山乌龟饮片经1.5‑2.5wt％的盐酸冷浸提取至少一次，每次盐酸冷浸提取后第一次滤液，合并每次经第一次过滤得到的第一滤液，缓慢加强碱调节至pH值为9‑10，静置分离，得沉淀。将沉淀经80‑95vt％的乙醇回流提取至少一次，每次乙醇回流提取后第二次过滤，合并每次经第二次过滤得到的第二滤液后浓缩，结晶，抽滤。其操作方便，有效提高左旋延胡索乙素的提取率，提高原料的利用率。

技术领域

本发明涉及原料药领域，且特别涉及一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法。

背景技术

山乌龟，别名地不容，防己科，金藤属。常生长于石山，为云南著名传统中草药。其块根发达，通常浮露地面，同时块根富含生物碱，山乌龟中的生物碱含量高达3-4％，其中主要为异喹啉类生物碱，其中含量最高以及镇痛效果最佳成分为2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-二苯并[a，g]喹嗪，又名左旋延胡索乙素。

研究表明，左旋延胡索乙素具有镇痛、镇静、催眠及安定作用。其镇痛作用弱于哌替啶，强于一般解热镇痛药。在治疗剂量下无呼吸抑制作用，亦不引起胃肠道平滑肌痉挛。对慢性持续性疼痛及内脏钝痛效果较好，对急性锐痛(如手术后疼痛，创伤性疼痛等)、晚期癌症痛效果较差。在产生镇痛作用的同时，可引起镇静及催眠。随着现有的山乌龟资源的不足，如何提高左旋延胡索乙素的提取率成为一个难题，同时山乌龟提取物含有巴马汀和右旋四氢巴马汀，现有工艺纯化工艺提取的产品纯度不够、不能有效降低有害杂质巴马汀和去除右旋四氢巴马汀，应用该原料做成制剂存在临床安全风险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法，其操作方便，有效提高左旋延胡索乙素的提取率，提高原料的利用率。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种左旋延胡索乙素的高产率提取方法，其包括：

将山乌龟饮片经1.5-2.5wt％的盐酸冷浸提取至少一次，每次盐酸冷浸提取后第一次过滤，合并每次经第一次过滤得到的第一滤液，缓慢加强碱溶液调节至pH值为9-10，静置分离，得沉淀。

将沉淀经80-95vt％的乙醇回流提取至少一次，每次乙醇回流提取后第二次过滤，合并每次经第二次过滤得到的第二滤液后浓缩，结晶，抽滤。

本发明实施例的山乌龟中左旋延胡索乙素的提取方法的有益效果是：

1.5-2.5wt％的盐酸有效提取山乌龟饮片中的左旋延胡索乙素，同时冷浸提取至少一次，充分使左旋延胡索乙素从药材中浸出，同时，提取后过滤，防止得到的浸出液含有杂质，干扰制备的效率。同时强碱溶液可以有效避免短时间大量放热造成的安全隐患，中和酸性物质，同时，强碱溶液将左旋延胡索乙素从浸出液中置换出，同时pH值为9-10，提高左旋延胡索乙素在溶液中的稳定性，防止其与酸性物质结合。80-95vt％的乙醇回流提取操作简单，同时回流效果佳，同时乙醇便于从后续粗品中去除。综上，有效提高左旋延胡索乙素的提取率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为试验例提供的左旋延胡索乙素的核磁共振氢谱图；

图2为试验例提供的左旋延胡索乙素的核磁共振氢谱图；

图3为试验例提供的左旋延胡索乙素的核磁共振碳谱(¹³C-NMR)图；

图4为试验例提供的左旋延胡索乙素的核磁共振碳谱图。