[发明专利]分光光度法检测水质中苯胺类化合物的方法

说明书

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种分光光度法检测水质中苯胺类化合物的方法。本发明的方法，包括下述的步骤：(1)苯胺标准曲线的制备；(2)测定待测样品中苯胺类化合物浓度；本发明有益效果在于，相对于背景技术中所提到的方法即N‑(1‑萘基)乙二胺偶氮分光光度法，本发明的方法使用的显色剂大大降低了实验过程中对操作人员和环境造成的危害，同时经过条件优化，使该方法具有良好的可靠性，灵敏度高和检出限低。

技术领域

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种分光光度法检测水质中苯胺类化合物的方法。

背景技术

苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，可造成血液循环系统损害、肝细胞中毒性损害、神经系统损害，另外苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。我国污水综合排放标准要求，工业废水中苯胺类化合物最高允许排放质量浓度为5mg/L。

目前，国内外测定苯胺类化合物的标准方法仍为早期的N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法(GB 11889-1989)，其原理是，苯胺类化合物在酸性条件下(pH1.5-2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm，此方法操作简便、灵敏度高，但盐酸萘乙二胺是一种强致癌物质，毒性大，会对操作人员和环境造成危害。

因此，需要寻找一种测定苯胺类化合物分光光度的新方法，既能减轻由于采用盐酸萘乙二胺所导致的对人体的危害，又能不降低检测过程中的灵敏度、准确度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于建立了测定苯胺类化合物分光光度新体系，选择了一种新的显色剂H酸来替代旧体系中高毒性的盐酸萘乙二胺，降低实验操作对人员及环境造成的危害，同时优化方法条件，使其具有良好的可靠性，高灵敏度、低检出限。

本发明采用分光光度法测定水质中苯胺类化合物的浓度其构思是，向样品中加入盐酸调节溶液pH 1-2，然后加入亚硝酸钠，摇匀，静置3分钟；再加入氨基磺酸铵消除过量的亚硝酸钠，加入碳酸钠溶液调节溶液pH 7-9，最后加入H酸显色10分钟后，用10mm比色皿在520nm比色。

本发明的检测方法，具体步骤如下：

(1)苯胺标准曲线的绘制：

a.取7个50mL具塞比色管，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL苯胺标准溶液定容至25mL，加入1:9盐酸1.0mL，调节上述的7个样品至pH1-2，分别加入5g/L亚硝酸钠溶液3.0mL，混匀，静置3分钟；

b.在a中获得的各溶液中分别加入5g/L氨基磺酸铵1.5mL，充分震荡后放置3分钟，待气泡除尽，备用；

c.加入5g/L碳酸钠约3mL，调节b中备用的溶液pH至7-9，定容至50mL，加1％H酸1.0mL，混匀，放置10分钟；

d.取c中获得的溶液置于10mm比色皿中，于520nm波长处，以水为参比测量吸光度；

e.以测量的吸光度A减去水参比的吸光度A₀为纵坐标y，以配制的系列标准溶液中苯胺的含量为横坐标x，绘制曲线，所得的标准曲线方程是：y＝0.0051x-0.0014，r＝0.9998；

(2)待测样品中苯胺类化合物浓度的测定

f.调节水样至中性，作为待测样品；