[发明专利]一种咪唑-2-硫酮类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810102990.8 申请日: 2018-02-01
公开(公告)号: CN108586350B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 郭维;赵明明;郑绿茵;谭文;范小林 申请(专利权)人: 赣南师范大学
主分类号: C07D233/90 分类号: C07D233/90
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 341000 江西省赣州市经济技*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 酮类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种咪唑-2-硫酮类化合物的制备方法,包括以下步骤:

将脒类化合物、异硫氰酸酯类化合物、α-卤代酮类化合物和有机溶剂混合,得到原料混合液;

将所述原料混合液的pH值调节至碱性,得到碱性反应液;

将所述碱性反应液在加热条件下发生串联环化反应,得到咪唑-2-硫酮类化合物;

所述脒类化合物的结构式为NH=CR1NH2,所述R1为苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、卤素取代的苯基、环烷基、烷基或胺基;

所述异硫氰酸酯类化合物的结构式为R2N=C=S,所述R2为苯基、烷基取代的苯基、甲氧基取代的苯基、卤素取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、硝基取代的苯基、腈基取代的苯基、烷基或环烷基;

所述α-卤代酮类化合物的结构式为R3C=OCH2X,所述R3为乙氧基、苯基、萘基、甲氧基取代的苯基、卤素取代的苯基或腈基取代的苯基;所述X为Br;

所述咪唑-2-硫酮类化合物的结构式如式I所示:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脒类化合物、异硫氰酸酯类化合物与α-卤代酮类化合物的物质的量的比为1:(1~6):(2.8~3.2)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为极性有机溶剂。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的体积与所述异硫氰酸酯类化合物的物质的量的比为1L:(0.1~0.16)mol。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性反应液的pH值为8~11。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述串联环化反应的温度为30~120℃,串联环化反应的时间为6~24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述串联环化反应后还包括:将所得物料进行柱层析提纯处理。

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