[发明专利]一种咪唑-2-硫酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810102990.8 | 申请日: | 2018-02-01 |
公开(公告)号: | CN108586350B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 郭维;赵明明;郑绿茵;谭文;范小林 | 申请(专利权)人: | 赣南师范大学 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 341000 江西省赣州市经济技*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种咪唑-2-硫酮类化合物的制备方法,包括以下步骤:
将脒类化合物、异硫氰酸酯类化合物、α-卤代酮类化合物和有机溶剂混合,得到原料混合液;
将所述原料混合液的pH值调节至碱性,得到碱性反应液;
将所述碱性反应液在加热条件下发生串联环化反应,得到咪唑-2-硫酮类化合物;
所述脒类化合物的结构式为NH=CR1NH2,所述R1为苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、卤素取代的苯基、环烷基、烷基或胺基;
所述异硫氰酸酯类化合物的结构式为R2N=C=S,所述R2为苯基、烷基取代的苯基、甲氧基取代的苯基、卤素取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、硝基取代的苯基、腈基取代的苯基、烷基或环烷基;
所述α-卤代酮类化合物的结构式为R3C=OCH2X,所述R3为乙氧基、苯基、萘基、甲氧基取代的苯基、卤素取代的苯基或腈基取代的苯基;所述X为Br;
所述咪唑-2-硫酮类化合物的结构式如式I所示:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脒类化合物、异硫氰酸酯类化合物与α-卤代酮类化合物的物质的量的比为1:(1~6):(2.8~3.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为极性有机溶剂。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的体积与所述异硫氰酸酯类化合物的物质的量的比为1L:(0.1~0.16)mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性反应液的pH值为8~11。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述串联环化反应的温度为30~120℃,串联环化反应的时间为6~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述串联环化反应后还包括:将所得物料进行柱层析提纯处理。
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