[发明专利]一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法

说明书

一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。本发明要解决气动加热后热防护材料急剧升温导致热应力集中的技术问题。方法：一、称取各组分原料；二、制备有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；三、制备固化剂；四、固化。本发明制备的胶粘剂材料在常温至500℃温度区间，具有一定的韧性，最高工作温度可达1700℃，且该胶粘剂对含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，易施工。本发明制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料用于航空航天等耐高温隔热瓦缝隙填充领域。

技术领域

本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。

背景技术

飞行器外部使用的热防护材料主要为刚性陶瓷隔热瓦，由于工作温度极高，最高温度可能达1700℃，各组装件之间需要预留一定缝隙，防止热防护材料热胀引起应力集中。因此，

要求所使用的瓦与瓦间缝隙粘接用耐高温胶粘剂在一定温度范围内具有一定的韧性，避免热应力集中导致隔热瓦材料被胀裂。

发明内容

本发明要解决气动加热后热防护材料急剧升温导致热应力集中的技术问题，而提供一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法。

一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、按质量份数称取100份磷酸溶液、10～50份无水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化铝固体粉末、10～20份纳米氧化铁固体粉末、5～15份有机硅树脂、40～90份纳米氧化铝、10～20份微米氧化铁和10～30份纳米二氧化硅；

二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在37～43℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；

三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；

四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温2h～3h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。

本发明的有益效果是：本发明制备的胶粘剂材料在常温至500℃温度区间，具有一定的韧性，最高工作温度可达1700℃，且该胶粘剂对含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，易施工。本发明制备的胶粘剂在800℃的剪切强度达到6.3MPa，1000℃的剪切强度达到5.8MPa，1500℃达到3.5MPa，1800℃的剪切强度达到3.1MPa。力学性能保持优良。

本发明制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料用于航空航天等耐高温隔热瓦缝隙填充领域。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、按质量份数称取100份磷酸溶液、10～50份无水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化铝固体粉末、10～20份纳米氧化铁固体粉末、5～15份有机硅树脂、40～90份纳米氧化铝、10～20份微米氧化铁和10～30份纳米二氧化硅；

二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在37～43℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；

三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；