[发明专利]绿色荧光电磁三功能Janus纳米纤维及其制备方法在审
申请号: | 201810104402.4 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108277549A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 于文生;奚雪;马千里;王进贤;李丹;王昕璐;杨铭;刘桂霞 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | D01F8/10 | 分类号: | D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;D01F1/09;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 绿色荧光 纳米纤维 沉淀法制 纺丝液 配制 纳米材料制备技术 一维纳米结构材料 油酸 静电纺丝技术 纺丝喷丝头 设计和制作 绿色发光 包覆的 纳米晶 导电 并行 应用 生产 | ||
1.绿色荧光电磁三功能Janus纳米纤维,其特征在于,由(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)同轴纳米电缆和PANI/PVP纳米纤维肩并肩地并在一起组成Janus纳米纤维,同时具有绿色发光、导电和磁性三种功能,同轴纳米电缆和纳米纤维的平均直径为600nm。
2.一种如权利要求1所述的绿色荧光电磁三功能Janus纳米纤维的制备方法,其特征在于,采用特殊设计和制作的两股并行纺丝喷丝头,利用静电纺丝技术,制备产物为[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维,其步骤为:
(1)沉淀法制备油酸包覆的Fe3O4纳米晶
将5.4060g FeCl3·6H2O,2.7800g FeSO4·7H2O,4.04g NH4NO3和1.9000g分子量为20000的聚乙二醇溶于100mL去离子水中,加热至50℃并通入氩气30min,然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11,继续通氩气20min得到黑色悬浊液,将此悬浊液磁分离后,用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次,将产物置于60℃的真空干燥箱中干燥12h,得到直径为8-10nm的Fe3O4纳米晶;取1.5000g所制备的Fe3O4纳米晶分散在已通入30min氩气的100mL去离子水中并超声分散20min,然后将溶液在氩气保护下加热到80℃,并加入1mL油酸,然后继续反应40min,将所得到的沉淀进行磁分离,去除水层并将沉淀在60℃真空干燥箱中干燥6h,得到油酸包覆的Fe3O4纳米晶;
(2)沉淀法制备Tb(BA)3phen配合物
将1.8693g Tb4O7粉末溶解于10mL浓硝酸中,加热蒸干除去多余的硝酸得到Tb(NO3)3·6H2O晶体,加入20mL无水乙醇,配制成Tb(NO3)3的乙醇溶液,将1.8320g苯甲酸和0.9910g邻菲罗啉共同溶于100mL的无水乙醇中,再将所制备的Tb(NO3)3乙醇溶液缓慢加入其中,调节溶液的pH值为6.0-6.5之间,加热至50-60℃,搅拌3h,将所得到的沉淀用水和无水乙醇依次洗涤3次,将产物放在60℃烘箱中干燥12h,得到Tb(BA)3phen粉末;
(3)配制纺丝液
将0.8g油酸包覆的Fe3O4纳米晶加入到1.6g N,N-二甲基甲酰胺DMF和6.0696g氯仿混合液中并超声20min,再加入0.8g分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP,搅拌24h后,得到纺丝液I;将0.75g PVP和0.1125g Tb(BA)3phen配合物加入到5.8259g氯仿和1.5066g DMF的混合溶剂中并搅拌24h,得到纺丝液II;将0.6g PVP加入到1.0125g氯仿和6.6282g DMF的混合溶剂中并搅拌2h,得到均匀的胶状液,再加入0.18g苯胺ANI和0.2245g樟脑磺酸CSA并搅拌2h后,加入0.4411g过硫酸铵APS并搅拌30min,再将混合溶液在冰水浴中磁力搅拌2-3h后,放入5℃的冰箱冷藏室中24h,得到纺丝液III;
(4)制备绿色荧光电磁三功能[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维
两股并行纺丝喷丝头由一根单独的不锈钢针头和一组同轴不锈钢针头并行构成,将截平的8#不锈钢针头插入到截平的16#不锈钢针头中,尖端处于同一平面形成同轴结构的针头,将另一支截平的12#不锈钢针头弯曲30°后,固定到同轴不锈钢针头的一边,使这根不锈钢针头和同轴不锈钢针头的尖端紧密并行,并处于同一平面,最后采用一支1mL塑料喷枪头套在三根不锈钢针头上,使三根不锈钢针头的尖端处于塑料喷枪头的中间部分,将8#不锈钢针头连接上2.5mL注射器作为内纺丝管,16#不锈钢针头连接上5mL注射器作为外纺丝管,12#不锈钢针头连接上5mL注射器作为单独的纺丝管,然后将纺丝液I加入到内纺丝管中,纺丝液II加入到外纺丝管中,纺丝液III加入到单独的纺丝管中,采用竖喷方式,接收装置为铁丝网,其它纺丝参数为:纺丝电压为13kV,针尖与收集网间距为16cm,环境温度为20-26℃,相对湿度20%-40%,得到绿色荧光电磁三功能[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维,由同轴纳米电缆和纳米纤维肩并肩地并在一起组成,同轴纳米电缆和纳米纤维的平均直径为600nm;在276nm的紫外光激发下,[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维发射出主峰位于545nm的明亮绿光;[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维的平均电导率为1.460×10-4S·cm-1;[(Fe3O4/PVP)@(Tb(BA)3phen/PVP)]//[PANI/PVP]Janus纳米纤维的饱和磁化强度为7.30emu/g,所制备的特殊结构Janus纳米纤维具有良好的绿色发光-导电-磁性三功能。
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