[发明专利]各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜有效

专利信息
申请号: 201810104403.9 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108374209B 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 董相廷;奚雪;马千里;于文生;王进贤;李丹;杨颖;于辉;刘桂霞 申请(专利权)人: 长春理工大学
主分类号: D01F8/16 分类号: D01F8/16;D01F8/10;D01F1/09;D01D5/00;D04H1/4382;D04H1/728;H01B5/00;H01F10/20;B82Y30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 130022 *** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 各向异性 导电 磁光三 功能 janus 纳米 纤维 阵列
【权利要求书】:

1.各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜,其特征在于,由{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维按照一个方向排列而成,{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维由[Fe3O4/PVP]为芯层、[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]为壳层的同轴纳米电缆和[PANI/PVP]纳米纤维肩并肩地并在一起组成,同轴纳米电缆和纳米纤维的平均直径为600 nm,各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜同时具有良好的各向异性导电、磁性和发光三功能。

2.一种如权利要求1所述的各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜的制备方法,其特征在于,采用特殊设计和制作的两股并行纺丝喷丝头,铝制转筒作为接收装置,利用静电纺丝技术,制备产物为各向异性导电磁光三功能{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维阵列膜,其步骤为:

(1) 沉淀法制备油酸包覆的Fe3O4纳米晶

将5.4060 g FeCl3·6H2O,2.7800 g FeSO4·7H2O,4.04 g NH4NO3和1.9000 g分子量为20000的聚乙二醇溶于100 mL去离子水中,加热至50℃ 并通入氩气30 min,然后缓慢滴加氨水至溶液的pH值为11,继续通氩气20 min得到黑色悬浊液,将此悬浊液磁分离后,用无水乙醇和去离子水依次洗涤三次,将产物置于60 ℃ 的真空干燥箱中干燥12 h,得到直径为8-10 nm的Fe3O4纳米晶;取1.5000 g 所制备的Fe3O4纳米晶分散在已通入30 min氩气的100mL去离子水中并超声分散20 min,然后将溶液在氩气保护下加热到80℃ ,并加入1 mL油酸,然后继续反应40 min,将所得到的沉淀进行磁分离,去除水层并将沉淀在60℃ 真空干燥箱中干燥6 h,得到油酸包覆的Fe3O4纳米晶;

(2) 沉淀法制备Tb(BA)3phen和Eu(BA)3phen配合物

将1.8693 g Tb4O7粉末溶解于10 mL浓硝酸中,加热蒸干除去多余的硝酸得到Tb(NO3)3∙6H2O晶体,加入20 mL无水乙醇,配制成Tb(NO3)3的乙醇溶液,将1.8320 g苯甲酸和0.9910 g邻菲罗啉共同溶于100 mL的无水乙醇中,再将所制备的Tb(NO3)3乙醇溶液缓慢加入其中,调节溶液的pH值为6.0-6.5之间,加热至50-60 ℃ ,搅拌3 h,将所得到的沉淀用水和无水乙醇依次洗涤3次,将产物放在60℃ 烘箱中干燥12 h,得到Tb(BA)3phen粉末;将1.7600 gEu2O3粉末溶解于10 mL浓硝酸中,加热蒸干除去多余的硝酸得到Eu(NO3)3∙6H2O晶体,加入20mL无水乙醇,配制成Eu(NO3)3的乙醇溶液,将3.6640 g苯甲酸和1.8020 g邻菲罗啉共同溶于100 mL的无水乙醇中,再将所制备的Eu(NO3)3乙醇溶液缓慢加入其中,调节溶液的pH值为6.0-6.5之间,加热至60℃ ,搅拌3 h,将所得到的沉淀用水和无水乙醇依次洗涤3次,将产物放在60℃ 烘箱中干燥12 h,得到Eu(BA)3phen粉末;

(3) 配制纺丝液

将0.8 g油酸包覆的Fe3O4纳米晶加入到1.6 g N,N-二甲基甲酰胺DMF和6.0696 g氯仿混合液中并超声20 min,再加入0.8 g 分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP,搅拌24 h后,得到纺丝液I;将0.0563 g Tb(BA)3phen、0.0563 g Eu(BA)3phen和0.75 g PVP加入到5.8259 g氯仿和1.5066 g DMF的混合溶剂中并搅拌24 h,得到纺丝液II;将0.6 g PVP加入到2.5000 g氯仿和6.5000 g DMF的混合溶剂中并搅拌2 h,得到均匀的胶状液,再加入0.9800 g苯胺ANI和1.2220 g樟脑磺酸CSA并搅拌2 h后,加入0.4411 g过硫酸铵APS并搅拌30 min,再将混合溶液在冰水浴中磁力搅拌2-3 h后,放入5℃ 的冰箱冷藏室中24 h,得到纺丝液III;

(4) 制备各向异性导电磁光三功能{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维阵列膜

两股并行纺丝喷丝头由一根单独的不锈钢针头和一组同轴不锈钢针头并行构成,将截平的8#不锈钢针头插入到截平的16#不锈钢针头中,尖端处于同一平面形成同轴结构的针头,将另一支截平的12#不锈钢针头弯曲30°后,固定到同轴不锈钢针头的一边,使这根不锈钢针头和同轴不锈钢针头的尖端紧密并行,并处于同一平面,最后采用一支1 mL塑料喷枪头套在三根不锈钢针头上,使三根不锈钢针头的尖端处于塑料喷枪头的中间部分,将8#不锈钢针头连接上2.5 mL注射器作为内纺丝管,16#不锈钢针头连接上5 mL注射器作为外纺丝管,12#不锈钢针头连接上5 mL注射器作为单独的纺丝管,然后将纺丝液I加入到内纺丝管中,纺丝液II加入到外纺丝管中,纺丝液III加入到单独的纺丝管中,采用竖喷方式,接收装置为长20 cm、直径为8 cm的铝制转筒,其它纺丝参数为:纺丝电压为10 kV,针尖与转筒间距为13 cm,环境温度为22-25℃ ,相对湿度20 %-30 %,转筒转速为1500 r·min-1,得到各向异性导电磁光三功能{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维阵列膜,由{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维按照一个方向排列而成,{[Fe3O4/PVP]@[Tb(BA)3phen/Eu(BA)3phen/PVP]}//[PANI/PVP]结构Janus纳米纤维由同轴纳米电缆和纳米纤维肩并肩地并在一起组成,同轴纳米电缆和纳米纤维的平均直径为600 nm;在 276 nm的紫外光激发下,各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜发射出黄绿色荧光;各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜的饱和磁化强度为4.98 emu·g-1;沿着Janus纳米纤维长度方向上,各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜的电导率为1.86 S·cm-1,而在垂直于Janus纳米纤维长度方向上,各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜的电导率为6.27×10-7 S·cm-1,二者比值为2.97×106,具有良好的各向异性导电特性,所制备的各向异性导电磁光三功能Janus纳米纤维阵列膜,同时具有良好的各向异性导电、磁性和发光三功能。

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