[发明专利]改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法

说明书

本发明公开了一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，按以下步骤进行，称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀释并混匀；将稀释后的溶液按试量移取至烧杯中，滴定。本发明提供的方法缩短了溶样时间，不但提高了工作效率，降低了工人的劳动强度，极大的提高了数据报出的及时率，而且还能降低能耗。

技术领域

本发明涉及化学元素测定技术领域，具体涉及一种碘量法测定粗铜中铜元素溶样的方法。

背景技术

传统针对YS/T 521.1-2009里碘量法测定铜元素的方法为：将试料置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。将溶液移入500mL容量瓶中(如有残渣，需过滤)，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取50mL试液于锥形烧杯中。加入2mL溴饱和溶液置于电热板低温蒸至溶液体积约为1mL。取下，稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混匀。冷至室温滴定。此方法可以简单地概括为：加热溶样—冷却—移液定容—移取50mL—加入饱和溴水加热氧化反应到近干—加水冷却滴定。

这是许多企业及科研院所目前采用的粗铜溶样方法，如北京矿业研究院、大冶有色金属公司、金川集团有限公司、江西铜业集团有限公司、张家港联合铜业等等。然而，铜元素溶样的过程本来就是一个漫长的过程，上述方法需要两次冷却过程和两次加热过程。冷却之后再加热，无疑是延长了整个溶样的时间，而且对于动作较慢的实验者或者本身就难溶、需要二次溶解的样品来说，一整天的时间可能都完成不了一个样品的数据检测和结果的报出，不符合生产企业的样品数据的快速、及时、准确报出的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种方法简单、可缩短溶样时间、提高样品数据出具速度、可降低测定成本、改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种改良的碘量法测定粗铜中铜元素溶样方法，其特征在于：按以下步骤进行，

1)称量试样，并将试样置于锥形烧杯中；

2)缓慢加入(1+2)硝酸，盖上表皿，放在电热板上低温处加热，使其完全溶解；

3)往步骤2)得到的液体中加入溴饱和溶液，置于电热板低温处加热，直到液体颜色变为深蓝色，即溴达到完全反应后，取下停止加热，加入少量水防止液体结晶，冷却至室温；

4)将步骤3)得到的溶液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，加水稀释并混匀；

5)将稀释后的溶液按试量移取至烧杯中，通过滴定测定结果。

优选地，步骤1)中，称取试样3.0000g，将试样置于500mL的锥形烧杯中；

在步骤2)中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸；在步骤3)中，加入5mL的溴饱和溶液；在步骤4)中，将溶液移入500mL的容量瓶中，并以水稀释至刻度；在步骤5)中，移取50mL的试液于锥形烧杯中进行滴定。

改良原理：试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3-4，用氟化氢铵掩蔽铁。根据反应原理中硝酸和溴的作用，只要把试料用硝酸溶解了，并把溶解后溶液里的杂质元素砷和锑除去，不管加溴饱和溶液的步骤是放在移液定容前还是移液定容后，对整个溶样过程或者整个样品的来说，结果都不会受到影响。这样就相当于把加溴饱和溶液的步骤移到了移液定容的前面，减少了一个冷却和加热的过程，极大地缩短了溶样的时间。

相对于传统方法，本发明达到了以下效果：