[发明专利]橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法在审
| 申请号： | 201810105805.0 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108117517A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 史宗浩;谭西良;马胜峰;王志强;邵明锐;宋风朝;王飞;郭同新 | 申请（专利权）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王宏 |
| 地址： | 457000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 制备 橡胶硫化促进剂 石油醚 溶剂 收率 熔点 废水污染环境 清洁生产工艺 反应合成 节能环保 生产要求 生产用水 橡胶硫化 循环再用 一氯化硫 有效缓解 蒸馏 反应物 缚酸剂 可回收 可循环 消耗量 硫代 缩合 溶解 回收 加工 | ||
1.一种橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将熔融的己内酰胺充分搅拌溶解于石油醚中，随后缓慢滴加一氯化硫，滴加后搅拌反应合成含有DTDC的溶液。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述己内酰胺与石油醚的质量比为1：3～6；
优选的，所述己内酰胺与石油醚的质量比为1：3.5～4。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述己内酰胺充分搅拌溶解于石油醚中的搅拌温度为30～45℃，搅拌时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述石油醚为60#石油醚。
5.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述一氯化硫与己内酰胺的质量比为1：4～8；
优选的，所述一氯化硫与己内酰胺的质量比为1：4～4.5。
6.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述滴加一氯化硫的温度为30～45℃，滴加时间为3～6h。
7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述滴加后搅拌反应的时间为1～4h。
8.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将搅拌反应合成的含有DTDC的溶液进行分离的步骤，所述分离的步骤包括在含有DTDC的溶液中加入水相搅拌，待固体物料转入水相后静置分层，收集下层溶液后固液分离得到固体物料，随后对固体物料进行水洗干燥，得到DTDC；
优选的，将静置分层后的上层溶液进行回收，得到石油醚；
更优选的，将下层溶液进行固液分离后的分离液进行回收得到己内酰胺。
9.根据权利要求8所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述水相的温度为40～55℃；
优选的，所述水相为40～55℃的蒸馏水。
10.根据权利要求8所述的橡胶硫化促进剂DTDC的制备方法，其特征在于，所述静置分层的时间为1～3h；
优选的，所述步骤(b)中静置分层的时间为2～2.5h。
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