[发明专利]一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊及其制备方法

说明书

本发明涉及一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊的制备方法。首先将阴离子丁苯胶乳经过转型工艺转为阳离子丁苯胶乳，使胶粒表面带上正电荷，通过附聚工艺形成100‑200μm大粒径丁苯胶粒，以此丁苯胶粒为微胶囊芯材，加入单体吸附于胶粒表面，通过接枝反应形成微胶囊壳体，经过凝聚、制粒、干燥得到丁苯胶粉微胶囊。制备的丁苯胶粉微胶囊既能够起到隔离防止结团、凝聚等效果，又能在改性沥青过程中，微胶囊遇热壳体脱落，丁苯橡胶释放，在沥青中溶胀，起到改性沥青的效果。

技术领域

本发明涉及丁苯胶粉制备技术领域，具体涉及一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊及其制备方法。

背景技术

目前，粉末橡胶的生产方法很多，主要包括机械粉碎法、喷雾干燥法和凝聚法。但由于橡胶的自粘性，需要向橡胶中加入20-30％的无机或有机隔离剂，才能起到很好的隔离效果，物理的包覆后的丁苯橡胶在改性沥青使用过程中难以释放，而且无机隔离剂会导致沥青均匀度下降，严重影响沥青低温延展性。有专利中介绍的一种改性粉末丁苯橡胶的制备方法包括：(1)所用隔离剂为酸化凹凸棒土，为无机多孔材料；(2)隔离剂经过硅烷偶联剂进行改性，得到含硅的凹凸棒土，通过足够大的比表面积，使形成的粉末橡胶中隔离剂用量降低到10份以下，橡胶含量更高，更环保。但凹凸棒土紧密吸附于丁苯橡胶上，包裹后不容易释放，且无机材料的加入必定影响橡胶本身性能，应用于沥青改性，必定影响沥青低温延展性。

鉴于此，发明沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊的制备方法势在必行。

发明内容

为解决现有技术的上述问题，本发明提供一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊及其制备方法。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊，由下述重分量的各组分制备而成：

阴离子型丁苯胶乳中干胶的质量份为100份；去离子水200-250份；防老剂为0.5-1份；阳离子乳化剂4-7份，胶体稳定剂0.1-0.3份；电解质0.3-0.5份；壁材单体7-10份，引发剂0-0.3份，分子量调节剂0.01-0.1份；终止剂0.05-0.1份。

制备沥青用可释放丁苯胶粉微胶囊的方法，具体步骤如下：

(1)防老剂乳浊液配制：称取0.01-0.3份的阳离子乳化剂，加入0.5-1份去离子水，加热至25-65℃下搅拌溶解，配制成质量分数为2-10％的皂液，搅拌状态下滴加防老剂0.5-1份进行乳化，防老剂乳浊液质量浓度为40-50％，此步骤中保证防老剂均一稳定；

(2)稳定剂溶液配制：称取0.1-0.3份稳定剂，加入5-15份水，搅拌溶解，此步骤中保证稳定剂溶液均匀稳定。

(3)阴离子型丁苯胶乳转型、附聚：按上述重量份取全部的阴离子丁苯胶乳，加入去离子水进行稀释至干胶质量份为15-20％，加入3-5份阳离子乳化剂，搅拌均匀后，保证丁苯胶乳均匀稳定，滴加质量分数为35-37％盐酸，速度控制为5s/d，胶乳pH值控制为5-6，将步骤1配制的防老剂乳浊液全部加入，搅拌均匀得到阳离子丁苯胶乳，按步骤2配制的稳定剂全部加入，(对胶乳进行保护，滴加0.2-0.3份电解质，进行附聚，得到100-200μm大粒径丁苯胶乳；

(4)将步骤3得到的产品阳离子丁苯胶乳加入，聚合釜中，按上述重量份一次性加入全部分子量调节剂、剩余乳化剂、1/3-1/2壁材单体、全部引发剂，控制反应釜温度为60-80℃，向其中滴加剩余单体，加料速度为20秒/克，反应1.5-2.5h，加入终止剂停止反应，冷却至室温后，滴加0.1-0.2份电解质凝聚后，经过低温喷雾得到粒状的丁苯胶粉，经过真空干燥得到丁苯橡胶微胶囊。

前期壁材单体加入是通过预乳化吸附于胶粒表面，进行反应形成壁材，由于乳化效率不高，这样形成的壁材厚度不够均匀，后期通过滴加方式补加壁材单体，是在的形成壁材表面进一步接枝反应，形成壁材厚度更加均匀。