[发明专利]一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法

说明书

本发明涉及一种4‑甲基苯并三氮唑的生产方法，该方法包括以下步骤：⑴将2，3‑二胺基甲苯与亚硝酸钠投入中压反应釜加水，经放热反应得到反应产物；⑵步骤⑴所得的反应产物经活性炭脱色，得到脱色后的反应产物；⑶脱色后的反应产物中缓慢滴加硫酸，经吸滤甩干分别得到含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑和废水A；⑷含量94~96%的4‑甲基苯并三氮唑中加去离子水进行漂洗后，经升温、保温、降温、吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4‑甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；⑸废水A和废水B混合后过滤分别得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。本发明简单方便、产品收率高。

技术领域

本发明涉及化合物合成领域，尤其涉及一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法。

背景技术

目前，4-甲基苯并三氮唑为白色至浅棕色粉状结晶，可加工成片状、颗粒状、粉状。4-甲基苯并三氮唑主要作为水处理剂、金属防锈剂和缓蚀剂，广泛用于循环水处理剂，防锈油、脂类产品中，也应用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂。在电镀中用以表面纯化银、铜、锌，有防变色作用，4-甲基苯并三氮唑尤其在含有盐酸的环境下表现非常突出，是其它品种苯并三氮唑缓蚀效果的十几倍。

苯并三氮唑有水性和溶于溶剂中的苯并三氮唑，水溶性苯并三氮唑含量越高，结晶度就越好。苯并三氮唑在国内生产的有三种形状，有颗粒状、片状、针状。国外生产的苯并三氮唑大部分做颗粒和片状。在相同的条件下，4-甲基苯并三氮唑的用量只要其他苯并三氮唑的一半，且有效性更长，更经济。但目前苯并三氮唑用精馏提纯很容易发生爆炸，在我国80%的苯并三氮唑厂家在精馏过程中都发生过爆炸。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单方便、产品收率高的4-甲基苯并三氮唑的生产方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种4-甲基苯并三氮唑的生产方法，包括以下步骤：

⑴将2，3-二胺基甲苯与亚硝酸钠按1:1~3的摩尔比投入中压反应釜，并加入所述亚硝酸钠重量2~4倍的水，使所述中压反应釜的装载量为全容积的70~80%，然后开搅拌升温至210~250℃停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度低于280℃、压力为3~8MPa；反应结束后保温2~4小时得到反应产物，该反应产物降温至60~80℃；

⑵所述步骤⑴所得的反应产物吸入蒸馏釜中，并加入其重量1%~5%的活性炭进行脱色，0.5~2h后滤去活性炭，得到脱色后的反应产物；

⑶所述脱色后的反应产物中在温度为40~80℃的条件下缓慢滴加体积浓度为98%的硫酸，使其pH值为3~5，保暖2小时，降温到10℃，经吸滤甩干，分别得到含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑和废水A；

⑷所述含量94~96%的4-甲基苯并三氮唑中加入其重量的1~2倍的去离子水进行漂洗后，升温到80℃，并保温1小时，降温到5~20℃，经吸滤甩干分别得到废水B和含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑，该含量≥99%的灰白色4-甲基苯并三氮唑经造粒烘干、包装即得成品；

⑸所述废水A和所述废水B混合后降温至5℃，经过滤分别得到蒸馏水和废渣；所述蒸馏水返回所述步骤⑴中；所述废渣经真空脱水得到含量≥98%的副产品硫酸钠。

所述步骤⑴中2，3-二胺基甲苯的纯度为99%。

所述步骤⑴中亚硝酸钠的纯度为98.5%。

所述步骤⑷中造粒烘干的条件是指温度为60~80℃、真空度为-0.09MPa。

所述步骤⑸中真空脱水的条件是指温度为40~70℃、真空度为-0.085MPa。

本发明与现有技术相比具有以下优点：