[发明专利]柔性金属有机框架材料及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201810106924.8 | 申请日： | 2018-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN108219159B | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 侯磊;杨红云;李泳志;刘洋;刘歌;王尧宇 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J20/22;B01D53/02 |
| 代理公司： | 61254 西安中科汇知识产权代理有限公司 | 代理人： | 韩冰 |
| 地址： | 710127 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机框架材料 柔性金属 制备 棒状晶体 混合溶剂 粉红色 乙醇 滤体 搅拌形成混合物 二甲基甲酰胺 六水合硝酸钴 高压反应釜 过滤反应液 吸附选择性 苯甲酸 反应条件 密闭加热 制备工艺 混合物 氟硼酸 混合液 联吡啶 水混合 活化 四唑 吸附 洗涤 应用 冷却 并用 | ||
1.柔性金属有机框架材料，其特征在于，其化学式为[Co3(tzba)2(bpy)3(F)2]·DMF·C2H5OH·2H2O,式中：
tzba为4-(1H-四唑-5-基)苯甲酸负二价阴离子配体；
bpy为4,4’-联吡啶，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；其中：
tzba和bpy的结构式如下：
柔性金属有机框架材料中含有钴-四氮唑-氟三核簇构筑单元，并且通过tzba的配位延伸形成层状结构，相邻的两层之间由bpy连接形成一个二重穿插的三维框架。
2.柔性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将120～140摩尔份的N,N-二甲基甲酰胺、320～360摩尔份的乙醇、2110～2330摩尔份的水混合形成混合液，并向混合液中加入5～7摩尔份的氟硼酸形成混合溶剂；
(2)将0.9～1.1摩尔份的六水合硝酸钴、0.9～1.1摩尔份的4,4’-联吡啶、0.75～0.85摩尔份的4-(1H-四唑-5-基)苯甲酸加入步骤(1)得到的混合溶剂中，搅拌15～30分钟形成混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物置于高压反应釜中，密闭加热到110～120℃并保持48～72小时，然后以每分钟0.1～0.2℃的速度冷却到室温得到反应液；
(4)过滤步骤(3)所得的反应液得到滤体，并用乙醇对滤体进行洗涤，得到粉红色棒状晶体，即得到柔性金属有机框架材料的初始样品；
(5)活化
将步骤(4)得到的粉红色棒状晶体用甲醇交换40～60小时，然后在150～160℃下真空加热4～6小时，即得到柔性金属有机框架材料。
3.一种如权利要求2所述的柔性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，该方法得到的材料用于对CO2和CH4的吸附分离。
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