[发明专利]一种红色荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201810107070.5 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108384542B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 张彦;王洪超;杜逸;徐家跃;向迪;施赛楠;马文昊;伍超宇;李星亮 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红色荧光材料 钙钛矿结构 铝酸盐 制备 荧光粉 高温固相反应 蓝光LED芯片 电荷补偿剂 红色荧光粉 稀土激活剂 暖白光LED 发光性能 发光中心 固相合成 红色光波 蓝光波段 稀土元素 最终产物 激发光 激活剂 摩尔比 助熔剂 称取 含氟 基质 带宽 发射 激发 引入 吸收 应用 保证 | ||
1.一种红色荧光材料,其特征在于,化学式为Ca2Al1-xNbO6:xMn4+,其中0.01at%≤x≤10at%,发光中心为非稀土激活剂Mn4+。
2.权利要求1中所述的一种红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按元素摩尔比Ca:Al:Nb:Mn=2:1-x:1:x,其中0.01at%≤x≤10at%;分别称取含钙的化合物原料、含铝的化合物原料、含铌的化合物原料及含锰的化合物原料;
(2)将上述原料与助熔剂、电荷补偿剂充分混合均匀,助熔剂的含量为前驱体总质量的0.1wt%-10wt%;电荷补偿剂的含量为前驱体总质量的0.5at%-10at%;
(3)将步骤(1)、(2)称取的原料研磨混匀,然后在氧化性气氛下预烧,温度为700-1000℃,时间为2-10小时;
(4)将步骤(3)预烧后的样品取出,研磨混匀后在氧化性气氛下进行灼烧,温度为1200-1600℃,时间为5-24小时,得到红色荧光粉;
(5)将步骤(4)烧结得到的产物进行后处理,将产物粉碎,除杂,然后用去离子水水洗至中性,烘干、分级,即得到Mn4+掺杂钙钛矿结构铌铝酸盐红色荧光材料。
3.根据权利要求2所述的一种红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述含钙的化合物为碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸钙、硝酸钙、草酸钙或者醋酸钙中的任意一种或两种以上的组合;所述含铝的化合物为氧化铝、硝酸铝或者氢氧化铝中的任意一种或两种以上的组合;所述的含铌的化合物为氧化铌、水合氧化铌、氢氧化铌或者硝酸铌中的任意一种或两种以上的组合;所述含锰的化合物为氧化亚锰、氧化锰、二氧化锰或者碳酸锰中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述助熔剂选自氟化铵、氟化钠、氟化锂、氟化钙、氟化镁、氟化钡、硼酸、三氧化二硼、碳酸锂或者碳酸钠中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求2所述的一种红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述电荷补偿剂选自镁离子、钙离子、镓离子、锗离子、钛离子或者锆离子中任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求2所述的一种红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)(4)所述的氧化环境是指空气气氛或氧气气氛。
7.根据权利要求2所述的一种红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,后处理过程包括破碎、气流或机械粉碎、酸洗或碱洗、水洗、烘干及过筛分级。
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