[发明专利]用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法

权利要求书

1.用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法，其特征在于:包括样品处理阶段和测定阶段，样品处理阶段又包括:称样、装点火丝和样品、加吸收液、充氧、点火、冷却和振荡、放气、过滤和定容共八个步骤。

2.根据权利要求1所述的用于纤维板中氯和溴元素含量的测定方法，其特征在于:在样品处理阶段的加吸收液步骤中，在吸收液中添加可溶性碘化物，制成含碘化物吸收液; 测定步骤如下:

样品处理:

a)称样:称取精确至0. 0001g的样品0. 1~1g，至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0. 3~0. 6ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1. 5g;

b)装点火丝和样品:打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯;

c)加吸收液:在氧弹杯内加入10~20ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧;

d)充氧:把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1~1.5MPa，停止3~5s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5~3. 0MPa止，停止3~5s，作为燃烧时的助燃气体;

e)点火:接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束;

f)冷却和振荡:把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处15~20min，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡20~30min，使所测离子完全被吸收液吸收;

g)放气:取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气;

h)过滤和定容:将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容;

样品测试:

a.标准曲线制作:从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg,10μg, 20μg, 30μg, 40μg, 50μg的稀释标准洛液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线，将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线;

b.样品测试:建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线，选择样品溶液浓度，如果超出校准曲线的浓度范围，将稀释至相应校准曲线浓度范围内。