[发明专利]一种壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法在审
申请号: | 201810107451.3 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108262489A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 范红蕾;刘有智;焦纬洲;祁贵生 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;C02F1/28;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/70;C02F101/20 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 零价铁 负载纳米 壳聚糖 双金属复合材料 双金属复合 纳米铁 制备 超重力 聚糖 种壳 纳米材料技术 反应时间短 工业化应用 规模化生产 反复清洗 反应活性 混合溶液 连续制备 去离子水 无水乙醇 一步制备 反应器 磁分离 分散性 还原剂 金属盐 粒子径 粒子 | ||
1.一种壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法,其特征在于:将壳聚糖与金属盐的混合溶液和还原剂同时送入超重力反应器中反应,反应结束后磁分离反应产物,用去离子水反复清洗至中性,真空干燥得到壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合粒子。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) 配制壳聚糖和金属盐混合溶液:将壳聚糖溶于浓度为0.05mol/L硝酸水溶液中配制成壳聚糖浓度为0.1%~2%的溶液;然后向其中加入金属盐,配制成阳离子浓度为0.05~1.0mol/L的壳聚糖和金属盐的混合溶液;
(2)配制还原剂溶液:采用硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂,按BH4-和金属离子的摩尔比为2:1~3:1配制还原剂浓度为0.1~3.0 mol/L的水溶液;
(3)合成壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属纳米复合粒子:分别将壳聚糖和金属盐的混合溶液、还原剂水溶液置于储液槽中,等体积的两股反应物料通过液体分布器输送至超重力反应器中进行反应,在任意时刻壳聚糖和金属盐混合溶液与还原剂水溶液都是按照设定的比例进行混合后反应生成壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属纳米复合颗粒,控制两股原料液的体积流量为20~100 L/h,超重力反应器的转速在100~2500 rpm;
(4)反应结束后,采用磁分离技术将反应产物收集,用去离子水反复清洗至中性,真空干燥得到壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属纳米复合粒子。
3.根据权利要求2所述的壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法,其特征在于:所述金属盐为亚铁盐、亚铁盐和镍盐混合物、亚铁盐和铜盐混合物,其中亚铁盐和镍盐混合物中的镍盐占金属盐的摩尔分数为0~99%;亚铁盐和铜盐混合物中铜盐占金属盐总量的摩尔分数为0~99%。
4.根据权利要求2所述的壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法,其特征在于:亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种;镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种;铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖负载纳米零价铁及其双金属复合材料的超重力制备方法,其特征在于:所述超重力反应器为撞击流-旋转填料床、旋转填料床或螺旋通道型旋转床中的一种。
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