[发明专利]一种高放废液中硝酸根含量的测定方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种高放废液中硝酸根含量的测定方法。所述的测定方法包括如下步骤：(1)测定含不同浓度的硝酸根的标准溶液的拉曼光谱，并绘制1047cm^‑1处的硝酸根的峰面积或峰高与浓度关系的工作曲线；(2)测定所述的高放废液的样品的拉曼光谱图谱，得1047cm^‑1处的峰面积或峰高；(3)根据所述的样品在1047cm^‑1处的峰面积或峰高与所述的工作曲线计算高放废液中硝酸根含量。利用本发明的测定方法，能够简单快速的在排除高放废液中干扰性物质干扰的情况下准确测定其中硝酸根的含量。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种高放废液中硝酸根含量的测定方法。

背景技术

随着核工业的发展，后处理厂产生的高放废液越来越多，其放射性比活度高(大于10¹²Bq/L)、毒性高、腐蚀性大，不宜长期贮存，需要及时固化处理，并作深地质处置。开展高放废液固化处理研究的先决条件是对高放废液化学成分和放射性核素进行全分析，取得完整、准确的源项数据。硝酸盐是高放废液中主要的化学成分，其含量影响固化处理的过程；且在高放废液玻璃固化时，硝酸根(NO₃^-)将全部转化为NOx气体排出，如果采取碱液吸收，硝酸根的浓度是设计吸收塔处理量的依据。因此，高放废液中硝酸根的含量是重点的分析项目。

目前对于高放废液中硝酸根的分析方法主要采用离子色谱法和离子选择电极法。离子色谱法需要对样品进行高倍稀释以降低基体干扰，同时降低高放废液的放射性，该方法需要用阳离子交换树脂预处理柱除去高放废液中存在的阳离子。而离子选择电极法测定高放废液中的硝酸根时，为控制pH范围，需要加入缓冲液，步骤较多，耗时长。因此，建立一种简单快速测定高放废液中硝酸根含量的新方法具有很强的实用意义。

拉曼光谱法作为一种无损检测技术，被广泛应用于多种有机物和无机物的定性和定量分析。硝酸根结构的特殊性使得其具有拉曼活性，可利用其位于1047cm^-1处的拉曼信号强度与其浓度的线性关系，来测定溶液中的硝酸根浓度。

在一定条件下，拉曼光谱信号的强度与待测物的浓度成正比，但在实际检测应用中，由于受到检测器稳定性、暗电流噪声、样品放置位置等因素的影响，标准曲线可能偏离线性，因此通常需选择加入内标物来消除影响。但额外的外加物将增加操作的复杂性，尤其是高放样品，因而最好选择溶液自身的信号作为内标信号。

发明内容

本发明的目的是提供一种高放废液中硝酸根含量的测定方法，以能够简单快速的在排除高放废液中干扰性物质干扰的情况下准确测定其中硝酸根的含量。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种高放废液中硝酸根含量的测定方法，所述的测定方法包括如下步骤：

(1)测定含不同浓度的硝酸根的标准溶液的拉曼光谱，并绘制1047cm^-1处的硝酸根的峰面积或峰高与浓度关系的工作曲线；

(2)测定所述的高放废液的样品的拉曼光谱图谱，得1047cm^-1处的峰面积或峰高；

(3)根据所述的样品在1047cm^-1处的峰面积或峰高与所述的工作曲线计算高放废液中硝酸根含量。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种高放废液中硝酸根含量的测定方法，其中步骤(1)与步骤(2)中，以水位于2800-3800cm^-1范围的组合峰面积为归一化标准，处理测定所得的拉曼光谱数据，获取归一化后的硝酸根的峰高值，并根据归一化后的硝酸根的峰高值绘制所述的工作曲线。