[发明专利]一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201810107928.8 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108384235B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 刘杰;江乾;王倩;廖波;刘磊;高纪明;姜其斌 | 申请(专利权)人: | 株洲时代华鑫新材料技术有限公司 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/38;C08J5/18;C08G73/10 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
地址: | 412104 湖南省株洲市渌口区南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述高导热聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺基体与均匀分布于所述聚酰亚胺基体中的无机导热填料,所述无机导热填料的质量占所述高导热聚酰亚胺薄膜总质量的35%,且所述无机导热填料的粒径包括微米级、亚微米级与纳米级三种粒径,微米级无机导热填料的质量占无机导热填料总质量的40~90%,亚微米级无机导热填料的质量不超过无机导热填料总质量的30%,纳米级无机导热填料的质量不超过无机导热填料总质量的30%;
所述微米级无机导热填料的粒径为1~2μm,亚微米级无机导热填料的粒径为0.1~0.5μm,纳米级无机导热填料的粒径为10~50nm;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)利用偶联剂对微米级、亚微米级、纳米级三种粒径的无机导热填料进行表面改性处理,干燥后再与有机极性溶剂、分散剂混合均匀,研磨后得到复合导热浆料;
(2)在步骤(1)得到的复合导热浆料中加入二胺,再加入芳香族二酐,搅拌反应待粘度达到1500~3000泊终止反应,得到无机导热填料/聚酰胺酸复合树脂溶液;
(3)将步骤(2)中得到的无机导热填料/聚酰胺酸复合树脂溶液经真空消泡处理后流延成膜,加热亚胺化得到高导热聚酰亚胺薄膜;
所述二胺包括二胺A和二胺B,所述二胺A为多元芳香醚二胺,所述二胺A的摩尔量占二胺总量的摩尔量的70%;
所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的一种,且所述分散剂的用量为无机导热填料总质量的1%~5%;
所述多元芳香醚二胺具有如下通式:
其中,R为式中X为S、C=O、CH2、O、CH=CH中的任一种;
所述二胺B为4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的任一种。
2.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述无机导热填料为α晶型氧化铝或氮化硼中任一种。
3.根据权利要求1或2所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述无机导热填料为经偶联剂进行表面改性的无机导热填料,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-α氨丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的任一种,所述偶联剂的用量为无机导热填料总质量的1%~5%。
4.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述有机极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述无机导热填料总质量占所述复合导热浆料质量的10~30%。
6.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述二胺和芳香族二酐的摩尔比为1~1.1。
7.根据权利要求1、4~6任一项所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、双酚A二酐和双酚F二酐中的任一种。
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