[发明专利]利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法在审
申请号: | 201810108415.9 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108187365A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 陈建刚;何强;刘昭铁;刘忠文 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟辛酸铵 含氟聚合物 超临界二氧化碳 去除 环境友好 萃取介质 减压 夹带剂 萃取釜 甲醇 萃取 能耗 溶解 无毒 | ||
1.一种利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法,其特征在于:
(1)样品预处理
将含有全氟辛酸铵的含氟聚合物样品减压除去溶剂或分散剂并真空干燥,得到固体粉末样品;
(2)超临界萃取
将步骤(1)得到的固体粉末样品加入萃取釜中,加入甲醇作为夹带剂,并通入二氧化碳在超临界条件下进行萃取,萃取压力控制在8~20MPa,萃取温度控制在60~100℃,萃取时间为30~120min,二氧化碳的流速为0.1~0.5m3/h;
(3)产物收集
萃取结束后,停止通入二氧化碳,并关闭加热,将体系温度降至室温,给萃取釜缓慢放气将压力降为常压,打开萃取釜收集产物,得到除去全氟辛酸铵的含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法,其特征在于:在步骤(2)中,萃取的压力控制在12~16MPa,萃取温度控制在60~80℃,萃取时间为60~90min,二氧化碳的流速为0.3~0.4m3/h。
3.根据权利要求1或2所述的利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的萃取时间为60min,其中静态萃取时间为30min,动态萃取时间为30min,二氧化碳的流速为0.3m3/h。
4.根据权利要求1所述的利用超临界二氧化碳去除含氟聚合物中全氟辛酸铵的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述固体粉末样品与夹带剂甲醇的质量-体积比的1g:3~5mL。
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