[发明专利]一种用于粉末涂料的静电添加剂、制备方法及其用途有效
申请号: | 201810108556.0 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108299914B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 黄科林;余慧群;潘凯;潘丽珠;罗想平;郭佳文;张宁;罗佐帆;覃善丽;张鹏鹏;罗朝巍;吴睿;谢清若;陆泰榕 | 申请(专利权)人: | 广西零到壹科技有限责任公司;中国科技开发院广西分院;广西科技项目评估中心 |
主分类号: | C07C211/64 | 分类号: | C07C211/64;C07C211/62;C09D5/03;C09D5/24;C09F1/04;C09D167/00;C09D193/04 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530000 广西壮族自治区南宁市广西-东盟经济*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 粉末涂料 静电 添加剂 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种静电添加剂在粉末涂料中的用途,其特征在于:所述静电添加剂含有结构式(1)所示的松香基双季铵盐化合物:
其中,R为松香胺基团、脱氢松香胺基团或加氢松香胺基团,Xn-为双季铵盐的配对阴离子,n为双季铵盐的配对阴离子的电荷数,所述Xn-为氯离子、硫酸根离子、钼酸根离子、杂多酸根离子、苯磺酸根离子、萘磺酸根离子中的一种或它们的组合,所述静电添加剂作为添加物改善粉末涂料摩擦带电性能或高压施工粉末涂料的电荷控制。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述静电添加剂添加量为粉末涂料的0.1-0.4%。
3.根据权利要求2所述的用途,其特征在于:所述静电添加剂添加量为粉末涂料的0.15-0.35%。
4.一种权利要求1所述的静电添加剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:制备松香基二甲基叔胺,将松香胺或脱氢松香胺或加氢松香胺溶解于浓度为95%的乙醇中,在冷却状态下,缓慢加入以伯胺摩尔数计2.5倍以上的浓度为85%的甲酸,加料速度以控制温度不高于40℃为前提,在过量甲酸存在下,加入以伯胺摩尔数计1.25倍以上的浓度为36%的甲醛,然后升温回流直至反应完全;
S2:分离松香基二甲基叔胺,将松香基二甲基叔胺减压蒸馏分离出溶剂乙醇及甲酸,冷却至40℃以下,加入氢氧化钠中和至pH值为10-13,用饱和氯化钠水溶液洗涤至pH值为8-9,然后用苯萃取油层,减压收集松香基二甲基叔胺馏分;
S3:合成松香基双季铵氯化铵盐,将松香基二甲基叔胺加入二氯甲烷中,加热至完全溶解,在回流中滴入浓度为20%的1,4对二氯苄的二氯甲烷溶液,滴完后回流8h直至反应完全,接着浓缩蒸发掉二氯甲烷溶剂,在转速为100-300r/min的条件下搅拌自然冷却至室温,过滤、二氯甲烷洗涤、烘干,得到白色晶体松香基双季铵氯化铵盐,该松香基双季铵盐阴离子为氯离子;
任选的S4:松香基双季铵氯化铵盐阴离子置换反应制备含有硫酸根阴离子或钼酸根阴离子、杂多酸根阴离子或苯磺酸根阴离子或萘磺酸根阴离子的松香基双季铵盐,将步骤S3制备的松香基双季铵氯化铵盐中的氯离子用硫酸根阴离子或钼酸根阴离子或杂多酸根阴离子或苯磺酸根阴离子或萘磺酸根阴离子进行置换,然后分离,去离子水洗涤,最后制得含有硫酸根阴离子或钼酸根阴离子或杂多酸根阴离子或苯磺酸根阴离子或萘磺酸根阴离子的松香基双季铵盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述置换条件为:将松香基双季铵氯化铵盐与浓度大于1M的待交换阴离子水溶液中,保持温度在50℃以下,在转速大于1000r/min的条件下搅拌直至置换反应完成。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤S4中所述搅拌时长大于2h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述去离子水洗涤要求洗涤至滤液电导率小于100微西。
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