[发明专利]一种微结晶性铝盐锂离子吸附剂颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种微结晶性铝盐锂离子吸附剂颗粒的制备方法，其特征在于技术方案包括微结晶性氢氧化铝制备、微结晶性铝盐吸附剂前驱体制备、复合纳米SiO₂水溶胶制备、微结晶性铝盐吸附剂前驱体颗粒制备、微结晶性铝盐吸附剂颗粒制备和评价，具体步骤为：

（1）将异丙醇铝溶解在异丙醇中，在搅拌下滴加到0.5mol/L的盐酸水溶液中，控制原料摩尔投料比为：异丙醇铝：HCl=1：0.1-0.3，水解形成无定形白色Al(OH)₃沉淀，在80-90℃下进行胶溶和水热反应12-16h，蒸发浓缩水溶胶，生成质量百分浓度为10%-15%的微结晶性Al(OH)₃酸性水溶胶，溶胶粒径为5-10nm；

（2）将清洗干净的轻质玻璃材料浸渍在微结晶性Al(OH)₃酸性水溶胶中，搅拌下加入质量百分浓度为20%的乙酸锂水溶液，控制投料质量比为：轻质玻璃：Al(OH)₃：乙酸锂=1：1.5-3：0.6-1.2，加热挥发乙酸和过量氯化氢，在轻质玻璃材料上形成微结晶性铝盐吸附剂前驱体凝胶，微结晶性铝盐吸附剂前驱体化学组成为LiCl·2Al(OH)₃·3H₂O；

（3）在反应器中加入去离子水、正硅酸乙酯和盐酸催化剂，控制原料投料摩尔比为：正硅酸乙酯：水：盐酸=1：5-10：0.001-0.01，在25-35℃下进行水解反应16-24h，浓缩得到质量百分浓度为10%的纳米SiO₂酸性水溶胶，溶胶粒径为3-5nm ；将市售的质量百分浓度为30%的碱性硅溶胶稀释为质量百分浓度为10%的纳米SiO₂碱性水溶胶，溶胶粒径为10-20nm；将质量百分浓度为10%的纳米SiO₂酸性水溶胶和质量百分浓度为10%的纳米SiO₂碱性水溶胶按照质量比1：2-4混合，用氨水或盐酸水溶液调节混合溶胶的pH为5-6，在室温下进行聚合反应1-2h，使溶胶粒子聚合长大，用盐酸水溶液调节溶胶到pH为1.5-2.5，得到质量百分浓度为10%的复合纳米SiO₂水溶胶；

（4）将轻质玻璃材料负载的微结晶性铝盐吸附剂前驱体浸渍到0.5-1倍质量的质量百分浓度为10%的复合纳米SiO₂水溶胶中，溶剂挥发后形成凝胶块；然后转入150-180℃的烘箱中使凝胶干燥和固化2-4h，使过量的盐酸和残留溶剂挥发完全，将凝胶块粉碎，得到粒径为0.5-2.0mm的大孔硅胶包覆的微结晶性铝盐锂离子吸附剂前驱体颗粒；

（5）将大孔硅胶包覆的微结晶性铝盐锂离子吸附剂前驱体颗粒装填到玻璃填充柱中，加入去离子水中浸渍脱附其中的LiCl，得到大孔硅胶包覆的微结晶性铝盐锂离子吸附剂，其化学组成为(1-x) LiCl·2Al(OH)₃·H₂O，其中，x=0.5-1；

（6）向玻璃填充柱中，通入含有200mg/L氯化锂模拟卤水4-6h，使锂离子达到饱和吸附，测得锂离子吸附容量为6-8mg/g，吸脱附循环10次后吸附容量没有明显变化。