[发明专利]油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法在审
申请号: | 201810108632.8 | 申请日: | 2018-02-04 |
公开(公告)号: | CN108299164A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 李丹 | 申请(专利权)人: | 成都普莱恩科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/16 | 分类号: | C07C37/16;C07C39/08 |
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地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 叔丁基对苯二酚 油脂抗氧化剂 对苯二酚 二甲基甲酰胺溶液 对二甲苯溶液 水蒸气蒸馏 缓慢滴加 剩余物质 反应釜 浓硫酸 热过滤 叔丁醇 重结晶 分出 含水 洗涤 生产 | ||
油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法,主要步骤为:将对苯二酚、浓硫酸和甲苯加入反应釜,升温至80‑84℃,缓慢滴加等摩尔的叔丁醇,对苯二酚,反应2‑3h,将热甲苯层分出,再用水蒸气蒸馏除去甲苯,将含水剩余物质进行热过滤,用对二甲苯溶液洗涤30‑50min,在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中重结晶。
技术领域
本发明涉及化合物生产方法,尤其涉及油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法。
背景技术
叔丁基对苯二酚对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用,遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色,抗氧化性能优越,适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。用作食品添加剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。现有的生产方法大多比较复杂,叔丁基对苯二酚作为油脂抗氧化剂,其生产方法优劣对于提高产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法,主要步骤为:将对苯二酚、浓硫酸和甲苯加入反应釜,升温至80-84℃,缓慢滴加等摩尔的叔丁醇,对苯二酚,反应2-3h,将热甲苯层分出,再用水蒸气蒸馏除去甲苯,将含水剩余物质进行热过滤,用对二甲苯溶液洗涤30-50min,在N,N-二甲基甲酰胺溶液中重结晶,得产品,其中,对二甲苯溶液质量分数为60-65%,N,N-二甲基甲酰胺溶液质量分数为70-73%。本发明优点在于:减少了反应中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了产品收率。
具体实施方式
实例1:
油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法,主要步骤为:将对苯二酚、浓硫酸和甲苯加入反应釜,升温至80℃,缓慢滴加等摩尔的叔丁醇,对苯二酚,反应2h,将热甲苯层分出,再用水蒸气蒸馏除去甲苯,将含水剩余物质进行热过滤,用对二甲苯溶液洗涤30min,在N,N-二甲基甲酰胺溶液中重结晶,得产品,其中,对二甲苯溶液质量分数为60%,N,N-二甲基甲酰胺溶液质量分数为70%。
产品质量
实例2:
油脂抗氧化剂叔丁基对苯二酚的生产方法,主要步骤为:将对苯二酚、浓硫酸和甲苯加入反应釜,升温至84℃,缓慢滴加等摩尔的叔丁醇,对苯二酚,反应3h,将热甲苯层分出,再用水蒸气蒸馏除去甲苯,将含水剩余物质进行热过滤,用对二甲苯溶液洗涤50min,在N,N-二甲基甲酰胺溶液中重结晶,得产品,其中,对二甲苯溶液质量分数为65%,N,N-二甲基甲酰胺溶液质量分数为73%。
产品质量
以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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