[发明专利]一种高纯球形钌粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：

(1)溶解：将固体三氯化钌用盐酸溶解，获得氯钌酸溶液；

(2)离子交换净化除杂：将步骤(1)所得钌溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，获得纯净钌溶液；

(3)前驱体制备：调整步骤(2)所得钌溶液的初始pH值，加入沉淀引发剂，陈化，加热搅拌，使其发生水解沉淀反应，生成钌粉前驱体——球形水合氧化钌；

(4)煅烧脱水-氢气还原：将步骤(3)所得前驱体置于管式炉中先进行煅烧，再通入氢气进行高温还原，获得球形金属钌粉；

(5)混酸煮洗：将步骤(4)所得钌粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯球形钌粉。

2.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的调整溶液初始pH值为3～5。

3.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的沉淀引发剂为优级纯尿素，钌:尿素摩尔比为1:5～8，陈化时间12～24h，反应温度80～100℃，反应时间2～4h。

4.根据权利要求1所述的一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的煅烧脱水条件：温度250～350℃，保温时间1～2h。

5.一种高纯球形钌粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：

将固体三氯化钌用优级纯盐酸+去离子水溶解，所得钌溶液通过阳离子交换树脂除去阳离子杂质，获得纯净钌溶液，调整该钌溶液pH值为5，按钌:尿素摩尔比1:8加入优级纯尿素，陈化24h，然后将溶液加热至90℃，恒温搅拌反应4h，发生水解沉淀反应，生成球形钌粉前驱体——水合氧化钌，过滤分离、洗涤、干燥；将前驱体置于管式炉中在300℃温度下恒温煅烧脱水1h，继续升温至600℃，通入高纯氢气，恒温还原4h，然后通入氮气冷却至室温，得到钌粉；再将所得钌粉在聚四氟乙烯烧杯中采用硝酸+氢氟酸煮洗，过滤分离，用去离子水充分洗涤，所得钌粉在100℃温度下真空干燥后，获得高纯球形钌粉。