[发明专利]1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的制备方法有效
申请号: | 201810109338.9 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN110128297B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 曹妍;李会泉;于鑫;王利国;贺鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/20 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴梦圆 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将碳酸二甲酯、己二胺、杂多酸催化剂和溶剂Ⅰ加入反应装置发生反应,反应温度为25~150℃,反应时间2~20h,所述溶剂I为甲醇、乙醇、水、四氢呋喃或乙腈中的一种,所述杂多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸或硅钨酸中的一种,碳酸二甲酯和己二胺的摩尔比为2~20:1;所述杂多酸催化剂的量为己二胺质量的0~25%,且不为0;所述溶剂Ⅰ与己二胺的摩尔比为0~20:1,且不为0;反应结束后,趁热过滤除去所述杂多酸催化剂得到反应混合液,然后向所述反应混合液中加入溶剂Ⅱ,所述溶剂II为氯苯、邻二氯苯、甲醇或乙醇中的一种,再在-20~50℃静置1~10h至析出晶体,过滤后得到所述1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯,所述溶剂Ⅱ与所述反应混合液的体积比为1~8:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应过程中持续搅拌,并通过通入氮气或蒸馏排除甲醇。
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