[发明专利]一种无溶剂制备聚氨酯材料的制备方法有效
申请号: | 201810109568.5 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN109467672B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 杜鹏飞;陈登龙;林杰 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学泉港石化研究院 |
主分类号: | C08G18/83 | 分类号: | C08G18/83;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;C08G18/30 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 廖仲禧 |
地址: | 362801 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 制备 聚氨酯 材料 方法 | ||
1.一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于其特征在于两种聚氨酯预聚物通过热可逆的Diels-Alder反应来无溶剂制备聚氨酯材料,包括步骤:1)糠胺与端基为羟基的丙烯酸单体通过Michale加成反应制备含呋喃环的活泼氢化合物;2)二异氰酸酯化合物与聚醚多元醇反应制备端基为异氰酸酯的聚氨酯预聚物;3)步骤1)中的含呋喃环的活泼氢化合物与步骤2)中的端基为异氰酸酯的聚氨酯预聚物制备含呋喃环的聚氨酯预聚物;4)步骤3)中的含呋喃环的聚氨酯预聚物与双马来酰亚胺化合物通过Diels-Alder反应制备聚氨酯材料。
2.如权利要求1所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述含呋喃环的活泼氢化合物的制备方法包括:1)氮气氛围下,糠胺与所述的端基为羟基的丙烯酸单体加入到反应瓶中;2)升温至50℃并在搅拌下反应10小时;3)升温至70℃,继续在搅拌下反应10-20小时,即得到含呋喃环的羟基化合物;所述的端基为羟基的丙烯酸单体为羟乙基丙烯酸、羟丙基丙烯酸、羟乙基丙烯酸甲酯、羟丙基丙烯酸甲酯,糠胺与所述的端基为羟基的丙烯酸单体的摩尔比例为1.0:1.0-1.5。
3.如权利要求1所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述端基为异氰酸酯的聚氨酯预聚物的制备方法包括:1)聚醚多元醇在90-110℃下真空条件下除水2小时;2)温度降低至60℃后加入二异氰酸酯,搅拌下反应2-3小时,加入催化剂,继续反应2小时。
4.如权利要求3所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,所述的二异氰酸酯化合物为二苯基甲烷二异氰酸酯,甲苯-2,4-二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯,氢化苯基甲烷二异氰酸酯中的一种;所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇,官能度为2,分子量为600,700,1000,2000,3000,4000中的一种;所述的催化剂为辛酸亚锡,二月桂酸二丁基锡;所述的二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比例为2.0-2.2:1.0。
5.如权利要求1所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述的含呋喃环的聚氨酯预聚物的制备方法包括:1)所述的含呋喃环的活泼氢化合物滴加加入所述的端基为异氰酸酯的聚氨酯预聚物中;2)升温80℃反应3小时即得到含呋喃环的聚氨酯预聚物。
6.如权利要求5所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述的含呋喃环的活泼氢化合物的滴加时间为0.5-2小时。
7.如权利要求1所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述的聚氨酯材料的制备方法包括:1)所述的双马来酰亚胺化合物加入到所述的含呋喃环的聚氨酯预聚物中;2)升温至90℃-110℃,并继续搅拌1小时,双马来酰亚胺溶解于含呋喃环聚氨酯预聚物中;3)降低温度至70℃,反应3小时,抽真空去除气泡,倒入聚四氟乙烯盘中,放入60℃烘箱中10-12小时,得到呋喃/马来酰亚胺类Diels-Alder加成物的聚氨酯材料。
8.如权利要求7所述的一种无溶剂制备聚氨酯可回收材料的制备方法,其特征在于所述的双马来酰亚胺为4,4'-双马来酰亚胺二苯甲烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
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