[发明专利]一种有利于控制喷涂后颜色的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法

说明书

本发明属于基于氧化钇的热喷涂技术领域，特别涉及一种有利于控制喷涂后颜色的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法。即通过控制解聚后浆料粒度D50在1.3μm～1.4μm，使最终喷涂所得的氧化钇涂层为白色。避免了喷涂后涂层为粉色的情况下，影响到耐腐蚀、耐高温性能及使用寿命。

技术领域

本发明属于基于氧化钇的热喷涂技术领域，特别涉及一种有利于控制喷涂后颜色的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法。

背景技术

氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。

纯度较高的氧化钇为白色状，但是很多情况下却存在喷涂后转化为粉色的情况，影响涂层的耐腐蚀、耐高温性能及使用寿命。但是导致氧化钇被喷涂后呈现为粉色的具体原因却一直无法明确，申请人之前尝试过通过控制氧化钇颗粒的粒径分布，但是实验了很多不同的粒径分布范围，喷涂后却依然显示为粉色；申请人之前也怀疑过是灼烧过程中缺氧而造成了氧化钇的晶格缺陷，最终导致喷涂后涂层为粉红色，因此对灼烧工艺进行了严格的控制，也尝试对灼烧操作环节进行了多次改进实验，最终依然无法解决这一技术问题。

发明内容

本发明首先意识到，“喷涂后氧化钇涂层呈现粉色”这一原因出现在解聚过程中，解聚后浆料粒度D50对造粒后的氧化钇经喷涂所得的涂层颜色有重要影响，解聚后浆料粒度D50在1.3μm～1.4μm时，最终喷涂所得的氧化钇涂层为白色，本方案的具体操作为：

(1)将氧化钇粉末与分散剂充分混合配制成浆料，

氧化钇粉末的纯度≥99.99％、粒径为2～3μm，氧化钇粉末与分散剂混合时，两者的重量比为1:2，

(2)将步骤(1)中得到的浆料进行解聚还原，控制解聚后浆料中氧化钇的D50为1.1μm～1.5μm，

作为优选，控制解聚后浆料中氧化钇的D50为1.3μm～1.4μm，

具体为，将浆料注入解聚机中进行解聚还原，控制转速为500～1600r/min，解聚时间为30min～120min，所得到的解聚后浆料中氧化钇的D50为1.1μm～1.5μm，而解聚后所得的颗粒最终组成了后续步骤(5)中的造粒氧化钇，

而转速为900r/min，解聚时间为60min，所得到的解聚后浆料中氧化钇的D50为1.3μm～1.4μm；

(3)向步骤(2)解聚还原后的浆料中加入表面活性激活剂并充分搅拌，

表面活性激活剂为苹果酸、酒石酸、乙酸和草酸中的一种或几种的组合；

(4)将步骤(3)中得到的混合浆料制成氧化钇球型粉末，

具体采用热膨化制球设备通过喷雾造粒来制备；

(5)将步骤(4)中得到的氧化钇球型粉末进行高温致密化处理，得到耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇，

作为优选，高温致密化处理在大气环境下进行，可保证充分的氧气供应，避免缺氧灼烧造成的颗粒表面出现斑点或灼烧不充分现象的发生，

高温致密化处理分为预热、中温和高温三个加热阶段，作为优选，预热温度为800℃，保温时间为1h；中温温度为1200℃，保温时间为1.5h；高温温度为1750℃，高温保持时间为5h。

附图说明