[发明专利]掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810110033.X | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108355694A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 倪伟;汪学广;盛瑶;邹秀晶;尚兴付 | 申请（专利权）人： | 南通龙翔新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J35/02;B01J37/08 |
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| 地址： | 226133 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米颗粒催化剂 负载过渡金属 介孔碳 掺氮 制备 催化剂 芳香类硝基化合物 一步法制备 尺寸分布 纳米颗粒 首次使用 乙酰丙酮 分散性 络合剂 氮源 | ||
1.掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、10g苯酚放入圆底烧瓶中，40-42℃水浴条件下，加入2.13g 20wt％的NaOH溶液，搅拌10min-13min后，逐滴加入37wt％甲醛溶液17g，然后升温至70℃-80℃后搅拌反应1h，冷却至室温，然后滴入0.6mol/L的HCl将反应体系的pH值调至7.0，再旋转蒸发除去水，将得到的黄色油状产物用无水乙醇稀释至20wt％的酚醛树脂乙醇溶液备用；
B、1.6gF127于42℃溶于8g无水乙醇，搅拌至F127完全溶解后加入5.0g 20wt％酚醛树脂乙醇溶液，随后加入3g溶有0.15g六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁中任意一种和0.01-0.2g乙酰丙酮以及0.01g-0.2g1，10-菲啰啉乙醇溶液，随后搅拌1h-2h；于40℃-45℃蒸发乙醇，100℃-120℃聚合24h-26h，所得棕色固体待用；
C、将步骤B中所得固体置于管式炉中，持续通入氮气后进行升温并保温，所得黑色固体研磨成粉末状。
2.根据权利要求1所述的掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中蒸发温度50℃-60℃。
3.根据权利要求1所述的掺氮有序介孔碳负载过渡金属纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，以2℃/min-3℃/min升温速率升温至800℃-850℃保温3h-5h。
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