[发明专利]一种二维过渡金属磷化物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种二维过渡金属磷化物及其制备方法。其技术方案是：将尺寸相同的铝箔和目标金属箔或将尺寸相同的铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗，干燥，对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将堆放齐整的金属箔共反复对折和轧制15~50次，再于侵蚀剂中浸泡12~48h，过滤，在乙醇溶液中超声处理，取悬浮液，离心和过滤两次，干燥，即得目标二维过渡金属箔；最后将底部铺有目标二维过渡金属箔的瓷舟置于真空管式炉恒温区的下风向，将底部铺有固态磷源的瓷舟置于真空管式炉恒温区的上风向；流通氩气和300~800℃条件下保温3~12h，即得二维过渡金属磷化物。本发明生产效率高、工艺简单和产物厚度可控。

技术领域

本发明属于过渡金属磷化物技术领域。具体涉及一种二维过渡金属磷化物及其制备方法。

背景技术

过渡金属磷化物已被报道具有广泛的应用，如Ti、Ta、Mo、W的磷化物可作为高温抗氧化涂层材料，Mo₃P、LaRu₂P₂、GaP、InP具有超导性可用于电领域。过渡金属磷化物纳米材料如磷化铁、磷化钴及磷化镍纳米材料，由于具有大的比表面积、良好的导电性以及在强酸和强碱溶液中能够稳定存在，在催化领域受到了广泛的关注，尤其在催化电解水制氢中表现出优异的催化性能。近年来对二维结构的催化剂的研究发现，二维材料由于具有极大的比表面积，使得活性原子占总原子数的比例大大增加，不仅能够提高材料的有效利用率，还能提高催化性能，使得二维过渡金属磷化物材料在催化领域具有较大的应用前景。

“一种二维金属化合物材料的制备方法”（CN106672921A）专利技术，该技术将目标金属前驱液包覆在盐上，在特定温度和气氛下反应得到磷化物后，经清洗、抽滤和干燥得到二维金属磷化物。该方法虽然安全环保，但工艺复杂、生产效率不高和产物厚度难以控制。

Liu等（Liu H, Tang H, Fang M, et al. 2D Metals by Repeated SizeReduction.[J]. Advanced Materials, 2016, 28(37):8170-8176.）公开了反复压延制备二维金属片的方法，但仅止步于纯二维金属箔，并没有对该方法做出延伸进而制备出二维磷化物。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种生产效率高、工艺简单、产物厚度可控的二维过渡金属磷化物的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：

步骤一、先将一片铝箔和一片目标金属箔浸于无水乙醇中，或先将一片铝箔和两种目标金属箔各一片浸于无水乙醇中，超声清洗10~30min，所述铝箔和所述目标金属箔的长度×宽度×厚度相等，厚度均为0.1mm；再将清洗后的铝箔和清洗后的目标金属箔于氮气气氛和40~60℃条件下干燥20~40min，然后将干燥后的铝箔和干燥后的目标金属箔的四边对齐堆放，得到堆放齐整的金属箔；

步骤二、调整二辊轧机辊缝为0.1mm，将所述堆放齐整的金属箔经所述二辊轧机一次轧制，得到一次轧制后的金属箔；

步骤三、将所述一次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机二次轧制，得到二次轧制后的金属箔；……，将n-1次轧制后的金属箔对折，再经所述二辊轧机n次轧制，得到n次轧制后的金属箔，即得一级产物；n为15~50的自然数；

步骤四、将所述一级产物置于侵蚀剂中，在室温条件下浸泡12~48h，过滤，得到二级产物；

步骤五、将所述二级产物浸于乙醇溶液中，在360~400W条件下超声处理3~6h，然后取3/4的悬浮液，以10000rpm的速率离心10min，过滤，得到三级产物；