[发明专利]一种侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201810110285.2 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108400362B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 焉晓明;张彩绵;贺高红 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | H01M8/103 | 分类号: | H01M8/103;H01M8/1069;C08G73/18 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 侧链型 烷基 磺化 苯并咪唑 离子交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述的侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜结构式如下:
其中,n大于零的整数;z=3,4;
所述的侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜的制备方法,首先用脱氢试剂将聚苯并咪唑的-NH位脱氢,然后与磺酸内脂反应,最后质子化得到磺化聚苯并咪唑离子交换膜;其特征在于,合成路线如下:
(1)聚苯并咪唑脱氢:用溶剂A溶解聚苯并咪唑,配成w/v浓度为1.5%~5%的溶液;在惰性气体保护下,加入1~2倍于咪唑摩尔量的脱氢试剂,30~60℃反应6~2h;
(2)内脂开环:向脱氢后的反应体系中加入1~1.5倍于脱氢试剂摩尔量的试剂B,在30~60℃反应12~8h;反应完后,将反应产物于析出剂C中析出,反复清洗,过滤并置于真空烘箱30-60℃干燥12~24h,得到棕黄色的粉末;
(3)烷基磺化聚苯并咪唑膜的制备:将上述反应产物溶解于溶剂D中,配成w/v浓度为1.5%~5%的铸膜液,离心脱泡;采用溶液浇铸法,将铸膜液平铺在玻璃板上,置于烘箱中,烘干;待溶剂挥发完全,将膜取下,置于酸液中24~48小时质子化,然后用去离子水洗至pH为中性,得到烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜;
所述的试剂B为1,3-丙烷磺酸内酯或1,4-丁烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂A为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的脱氢试剂为氢化钠、氢化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的析出剂C为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或乙醚。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂D为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。
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