[发明专利]一种侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810110285.2 申请日: 2018-02-05
公开(公告)号: CN108400362B 公开(公告)日: 2020-06-16
发明(设计)人: 焉晓明;张彩绵;贺高红 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: H01M8/103 分类号: H01M8/103;H01M8/1069;C08G73/18
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 侧链型 烷基 磺化 苯并咪唑 离子交换 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述的侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜结构式如下:

其中,n大于零的整数;z=3,4;

所述的侧链型烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜的制备方法,首先用脱氢试剂将聚苯并咪唑的-NH位脱氢,然后与磺酸内脂反应,最后质子化得到磺化聚苯并咪唑离子交换膜;其特征在于,合成路线如下:

(1)聚苯并咪唑脱氢:用溶剂A溶解聚苯并咪唑,配成w/v浓度为1.5%~5%的溶液;在惰性气体保护下,加入1~2倍于咪唑摩尔量的脱氢试剂,30~60℃反应6~2h;

(2)内脂开环:向脱氢后的反应体系中加入1~1.5倍于脱氢试剂摩尔量的试剂B,在30~60℃反应12~8h;反应完后,将反应产物于析出剂C中析出,反复清洗,过滤并置于真空烘箱30-60℃干燥12~24h,得到棕黄色的粉末;

(3)烷基磺化聚苯并咪唑膜的制备:将上述反应产物溶解于溶剂D中,配成w/v浓度为1.5%~5%的铸膜液,离心脱泡;采用溶液浇铸法,将铸膜液平铺在玻璃板上,置于烘箱中,烘干;待溶剂挥发完全,将膜取下,置于酸液中24~48小时质子化,然后用去离子水洗至pH为中性,得到烷基磺化聚苯并咪唑离子交换膜;

所述的试剂B为1,3-丙烷磺酸内酯或1,4-丁烷磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂A为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的脱氢试剂为氢化钠、氢化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的析出剂C为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或乙醚。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂D为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺中的一种。

6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所的溶液浇注法所用的烘干温度为50~80℃,时间为24~48小时;所述酸液为硫酸溶液或盐酸溶液。

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